操作和典型使用原则
事实表明，钢表面的碳含量直接影响钢接受各种类型涂层的能力。同样，在几种类型的材料上的表面碳的测量被用来确定清洁度。此过程用于测量各种材料上的表面碳含量。所描述的仪器和方法可以区分有机和无机表面碳。该方法已成功应用于冷轧钢，镀锌钢，不锈钢，铝，钛和表面安装组件的试片。
该系统由“两区燃烧炉”和“ CO 2 分析仪”或可选的具有很高升温速率的可编程红外炉组成。首先将样品放在燃烧管的阴凉区域。然后，给系统留出一定时间以清除自身 在插入样品时可能进入的任何大气CO 2。吹扫后，用操纵杆或钩式钢包将样品移入炉子的第一区域。该区域的温度设置为460 ° C，样品上的所有有机表面碳都被氧化为CO 2。然后，气体经过加热到590 ° C的第二个区域，在该区域中，任何不完全燃烧的产物都会被“燃烧”并转化为CO2。此后，通过一系列后洗涤器除去潜在的干扰气体。然后将载气引入CO 2 分析仪，在其中检测二氧化碳，进行定量测量，并以µg碳显示。
一旦释放了所有有机碳，则可以根据需要分析样品的无机表面碳。这是通过将样品移至第二加热区来实现的。在此，无机表面碳被氧化成CO 2。然后，气体通过与之前相同的一系列后洗涤器。同样，CO 2，被检测到并且通过CO定量测定2 分析器。
仪器
- CM190表面碳分析仪
包括：CM5017 CO 2 库仑炉
-要么-
CM180 / R表面碳分析仪
包括：CM5017 CO 2 库仑计
CM5600可编程红外炉
可选的催化剂炉
- 氧气调节器能够调节到7-10 psi。
- 库仑计量接口软件（可选）
程序
部件
按照各自手册中的说明组装CO 2 分析仪和双区炉。（有关完成设置的示例，请参见图1）
笔记：
该系统可容纳15毫米或25毫米燃烧管。15 mm的管允许将0.4英寸或更小的宽度的试样插入炉中。通常，使用的优惠券长度为4英寸，但成功使用了长达8英寸的优惠券。25 mm的管允许将最大0.75英寸宽的试样插入炉中。较小宽度的试样的相同长度限制适用于较大的试样。
大多数样品是通过操纵杆或钩式钢包引入的。通常，在试样的一端开一个1/8英寸的孔，杆或钢包钩在该孔中。钩式钢包的引入仅用于测量或有机表面碳。
有多种样品引入方法可用于分析表面碳。如需技术帮助，请联系UIC应用实验室。
分析
样品制备和处理
通常用模具（理想情况下）或用剪刀将金属试样切成合适的尺寸。如果使用压模，则在冲模的同时在条带的末端打一个孔。如果使用剪切机，则在切割后在条带的一端钻一个孔。
无论要分析哪种类型的样品，建议在分析之前将其存储在普通的马尼拉风格信封中。如果可能，可以将样品存储在干净的密闭玻璃容器中，例如干燥器中。 不建议使用塑料袋 进行存储，因为它们会导致污染并导致较高的结果。
样品应始终用干净的镊子处理，以免污染。另外，建议在切割或清洁后尽快分析样品。每次将样品暴露在空气中时，它们都会被该技术可测量的碳污染。
空白测定
一旦组装好系统并调节了燃烧管，就可以开始样品分析了。按照手册中的指示设置CO 2 分析仪的电量分析池。将熔炉连接到CO 2 分析仪。流速通常设置为100毫升/分钟。（已成功使用200毫升/分钟。）将操纵杆插入后膛块或将钢包插入燃烧管的“冷却区”并密封系统。允许系统清除系统打开时可能进入的任何大气二氧化碳。吹扫时间取决于所用燃烧管的尺寸和载气流速。通常是1至5分钟。通过在CM5017 CO 2的 “样品输入”屏幕中输入“空白”作为样品名称来确定系统的背景速率。库仑计。按“ Enter”开始分析，然后将要使用的样品引入装置插入第一个加热区。（此时炉中没有样品。）CM5017将根据系统内存中存储的用户可选设置自动确定并存储空白值。（如果要分析无机表面碳，则在确定空白前将操纵杆滑入第二个加热区。）仪器将使用保存的空白值来计算最终结果值。
样本分析
空白运行结束时，从炉中取出棒或钢包。如果使用钢包，则将其滑入炉子的冷却区，并在此处放置片刻以冷却。然后，将其从燃烧管中取出并放在干净的耐热表面上。通常使用玻璃板或烧杯。如果使用操纵杆，则拧下固定杆的枪闩的末端，然后将杆从燃烧管中拉出，而不会使其滑过密封在其周围的特氟隆垫圈。将该组件放在实验室工作台上进行冷却，以使其不会被污染。通常，它是使用环架和夹具通过后膛塞从悬挂在实验室工作台边缘的。
一冷，将样品放在采样装置上，然后将样品插入燃烧管的冷区。密封系统并留出吹扫时间。启动CO 2 分析仪，并将样品插入炉子的第一个区域。CM5017将根据仪器内保存的用户可选设置自动确定分析终点。单独的电量计读数和最终结果将打印到连接的打印机上。最多可打印50个样品的摘要报告，如果需要，可在分析会话结束时将其保存到软盘中。
如果需要测定无机表面碳，请 再次启动CO 2分析仪，然后将样品移入炉子的第二个区域。同样，CM5017将自动确定端点并打印结果。可选地，当使用CM5600可编程红外炉时，CM5017可以在“自动进样器”模式下运行，当分析完成时，它将自动提示红外炉单元升至下一个温度水平，以冷却至初始值。
注意： 重要的是，每次分析样品时，都要将其放在同一位置的每个加热区中。这有助于确保一致的燃烧温度。
校准
尽管不需要校准，但可以使用蔗糖标准液检查仪器的性能。（还使用了苯甲酸和癸二酸二辛酯。）如果要使用固体蔗糖，请首先使用勺式钢包和小型铂金舟确定系统的本底速率。用这种类型的样品确定背景速率后，将适量的蔗糖称入铂舟皿中并进行分析。
更加理想的仪器性能检查将是采集已经“老化”的样品，并用已知量的蔗糖溶液加标样品。（“烙印”是指样品先经过分析然后保持清洁。）然后分析该样品并计算回收率。 用户应为使用哪种类型的性能检查建立接受标准。
结果
CO 2 分析仪的灵敏度优于1 µgC。总体精度受到连续背景测量的可重复性的限制。使用标准材料时，相对偏差通常优于0.15％或C的±1至2 µg（以较大者为准）。样品的均匀性通常会限制分析的准确性，而不是仪器的能力。
注意： 此技术仅适用于不包含在分析温度下会发生反应的成分碳的样品材料。
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