操作和典型使用原则
该程序通常用于分析胺溶液，该胺溶液用于去除烟气中的环境可控排放物。该方法测量洗涤溶液中的二氧化碳（CO 2）量。该结果与其他分析一起用于确定胺洗涤溶液的效率和剩余容量。
该系统由“酸化模块”和“ CO 2 分析仪”组成。酸化模块使用惰性载气吹扫大气中的CO 2 。清洗系统后，将等分部分的胺溶液注入样品瓶中。然后使用酸化模块上的分配器添加酸。由样品酸化产生的气体然后通过含有硝酸银的溶液，在该溶液中从载气流中去除了潜在的干扰气体。最后，将载气引入CO 2 分析仪中，在此处对二氧化碳进行定量检测和测量。
仪器
- CM140总无机碳分析仪
包括：CM5017 CO 2 分析仪或同等产品
CM5330酸化模块或等效模块
- CM210-017辅助洗涤塔组件，带100毫升烧瓶，螺纹
- 带标准型夹环的环架，用于固定玻璃器皿
试剂
- 预洗涤溶液：40％到45％的氢氧化钾溶液（KOH）（注意：仅当使用酸化模块的“内部”载气或低纯度外部载气时才需要预洗涤溶液。）
- 酸：2至4N硫酸（H 2 SO 4）
- 洗涤后溶液：20％硝酸银（AgNO 3）（注意：此溶液可以使用含有3％过氧化氢（H 2 O 2）的试剂水制成，并用硝酸（HNO 3）酸化至pH2。）
- CM300-001碳阴极溶液
- CM300-002碳阳极解决方案
- CM300-003碘化钾（KI）
- 外部载气（可选）（注意：如果需要，可以使用不含氮气，氦气或CO 2 的外部载气代替酸化模块的“内部”气源。）
程序
部件
按照各自手册中的说明组装酸化模块和CO 2 分析仪。将辅助洗涤塔串联放置在酸化模块的样品柱组件和洗涤塔后组件之间。使用环架和夹子将辅助洗涤器固定在适当的位置。（辅助洗涤塔由两部分组成。底部是一个100毫升的样品瓶，类似于酸化模块上使用的样品瓶。顶部是一个适配器，该适配器可以使从溶液中鼓泡的气体排出。组装请参见图1。洗涤器）。
后洗涤塔组件卡入到酸化模块的右前方。该多孔洗涤塔用作指示何时使用辅助洗涤塔的指示器。当硝酸银溶液与样品酸化产生的硫化氢（H 2 S）反应时，会形成黑色沉淀物。当该沉淀物在后洗涤塔组件中开始大量形成时，辅助洗涤塔中的硝酸银溶液应该更换。
将搅拌棒放在100 ml的样品瓶中，并将瓶连接到酸化模块上冷凝器的底部。用红色锁环固定烧瓶。将烧瓶和组件放入酸化模块的加热和搅拌口。通常不需要加热，因此冷凝器不需要连接到冷却源。如果使用外部载气，则将系统压力调节为2-5 psi。将流量设置为100 ml / min。使用酸化模块前面的流量计。（有关设置和流程图的示例，请参见图2。）
分析
通过在CM5017 CO 2 库仑计的“样品输入”屏幕中输入“空白”作为样品名称，确定系统的背景速率。按“ Enter”开始分析。CM5017将根据用户选择的设置自动确定并描画该值，并将其保存在系统内存中。仪器将使用保存的空白值来计算最终结果值。
要进行分析，将样品吸入装有注射针的注射器中。（请参见“样品完整性”注释。）通常使用250至500 µl的样品，具体取决于样品的CO 2 含量。启动CO 2 分析仪，并通过样品柱适配器顶部的隔垫将样品注入样品瓶中。CM5017将根据仪器内保存的用户可选设置自动确定分析终点。单独的电量计读数和最终结果将打印到连接的打印机上。最多可打印50个样品的摘要报告，如果需要，可在分析会话结束时将其保存到软盘中。
样品的重量可以通过两种方法之一确定。首先，可以在注射之前和之后称量注射器的重量。样品的重量由这两个测量值之间的差异确定。其次，如果知道样品的密度，则可以记下进样量并可以计算重量。此方法需要容积注射器。
在分析了一些样品之后，应重新建立空白，并在一天中不定期检查。样品瓶直到几乎满时才需要排空。
尽管不需要校准，但可以使用碳酸钙（CaCO 3）检查仪器的性能。这是通过将10至20 mg的CaCO 3 放入一个小的瓷舟中并将其放入10 ml的样品瓶中来完成的。将样品瓶连接到冷凝器的底部，吹扫，然后酸化。或者，用户可以使用液体标准液来验证仪器的性能。准备1000 mg C / L溶液，称量0.3500 g碳酸氢钠和0.4428 g碳酸钠，然后将两者转移到同一100 ml容量瓶中。用试剂水定容。用户应为使用哪种类型的性能检查建立接受标准。
注意：样品完整性 …由于胺溶液具有吸收CO2的能力，因此样品处理极为重要。收集物应收集到带有隔垫顶部的瓶子中。隔垫顶部允许在不打开样品瓶的情况下将样品吸入注射器。
结果
分析通常限于样品量测量的精度。典型的总体准确度是相对于±0.5％，滴定度相对于±0.15％。
假设系统是干净的，并且使用了高纯度的水和酸，则通常在10分钟内的空白率低至1-2 µg碳。通常，可接受每分钟碳含量低于µg的空白。
参考资料
此方法类似于：
ASTM D513。“水中二氧化碳的标准测试方法”；方法G，库仑滴定法。” ASTM标准年鉴。宾夕法尼亚州费城：美国测试与材料学会。
