美国UIC碳硫分析仪，有机氧的测定

操作原则

测定有机氧的方法类似于Schutze最初描述的方法，由Zimmerman和Unterzaucher开发。样品在氮气或氦气流中热解。将热解产物在1120oC的温度下扫过碳，将所有氧气转化为一氧化碳CO。在从气流中洗涤掉所有酸性气体后，一氧化碳被氧化为CO2。然后将二氧化碳吹扫至CO2库仑计，在此通过库仑滴定法自动测量二氧化碳。

应用领域

该方法通常适用于有机氧。如果组分被还原或氧气在1120°C下被置换，则可以确定氧气的无机形式。耐火金属氧化物中的氧气将无法确定。如果样品含有足够的碳以还原氧化物，或者是否向样品中添加了还原剂或置换剂，则将确定可还原的氧化物。（参见Kapron和Brandt，1961年，Analytical Chemistry 33：1762和Mertz，Analytica Chemica Acta 50：305，1970。）牛磺酸通过置换热解管中的氧气而引起正干扰。

程序

1. 按照说明手册中的说明组装并准备要运行的组件。
2.  确定空白并运行标准品以确认整个系统的正常运行。
3. 称量样品到白金舟中。
4. 将船放在凉的钢包中。
5. 将钢包插入燃烧管未加热的一端。
6. 松散地放置后膛盖并将载气流量提高到80 cc /分钟，以向后扫动系统30到60秒。
7. 将气体流量降低至20 cc / min，然后拧紧盖子。通过按CM5017 CO2库仑计上的“ Enter”开始分析，并将钢包移入炉区。
8. 四（4）分钟后，将气体流量增加到80 cc /分钟。
9. 再过三（3）分钟后，将结果打印到打印机和/或软盘上，然后将钢水包从炉中取出。*（注意：可以将电量计设置为计算微克氧气以进行此分析。请参阅CO2电量计说明）手册以获取详细信息。）
10. 让钢包冷却，然后再进行下一个分析。

（*）–根据输入到CM5017 CO2库仑计中的用户可选设置，自动执行终点确定和结果计算。

结果

可以在0.5至100％的范围内确定氧气，绝对精度为+/- 0.3至0.5％。较低的水平受仪器空白的可变性限制，对于某些样品类型或替代程序，较低的水平可能较低。典型的样品重量为2至10 mg，分析时间不到十（10）分钟。

以下是一些有关标准的实际测试结果：