美国UIC碳硫分析仪,固体和液体样品中碳酸盐碳和溶解CO2的测定。

操作原则

用酸处理样品(固体或液体)以释放二氧化碳。不含二氧化碳的载气将来自加热的反应管的放出的二氧化碳通过回流冷凝器和洗涤溶液吹扫到二氧化碳库仑计中。CO2库仑计会自动滴定释放出的CO2。

程序

  1. 按照说明手册中的说明组装并准备要运行的组件。
  2.  确定空白并运行标准品以确认整个系统的正常运行。
  3. 用已知重量的样品填充样品管,然后将其连接到设备上。

理想情况下,样本量应选择包含1000ug – 3000ug的碳。

注意:固体和粘性液体样品可以直接称量到样品管中,也可以称量到瓷器,铂金,氧化铝或类似的样品容器中,然后放入试管中。用注射器处理的水和液体样品可以通过设备顶部的隔垫直接注入。

  1. 在连接样品管后,等待大约一(1)分钟,让系统清除自身的大气CO2。
  2.  将样品管移到加热器上方的位置,将酸泵入反应管,然后按CM5017 CO2 Coulometer上的“ Enter”开始分析。

注意:进样时,可以使用带旋塞阀的样品管。这样就无需在样品运行之间打开系统,从而消除了吹扫时间。

  1.  当所有的二氧化碳排出并滴定后,CM5017会自动检测终点,结束分析并将结果打印到打印机和/或软盘上。*

结果

当样品包含超过1000ug C时,滴定精度相对优于+/- 0.15%。总体准确度通常是相对+/- 0.3%。当样品的可用性或体积限制了释放出的少量CO2时,准确度通常优于1 ugC。对于水,溶解的CO2精度优于+/- 0.5 ppm C 5 ml样品。(可以使用大样本,但样本稳定性通常会限制准确性以及使用大样本的好处。)

分析时间通常为5到7分钟。对于某些样品,如白云质石灰石,与酸的反应时间非常慢,从而延长了分析时间。CM5330酸化模块包含加热和搅拌功能,可帮助释放二氧化碳。

CO2库仑计的主要优点是可以看到分析完成,避免了由于不完整的分析时间而导致的低结果或由于重叠的较长分析时间而造成的时间浪费。其他优点包括易于添加或改性洗涤塔,使用不同酸的能力以及易于在酸中使用润湿剂/乳化剂和指示剂。

附加信息

有关此方法的其他详细信息,请参见ASTM D-513方法G,“二氧化碳排放,库仑滴定法”。该方法受ASTM委员会D19.05管辖,可从ASTM获得。


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