美国UIC碳硫分析仪,高温燃烧水中的总碳(TC)和总有机碳(TOC)

操作原则

将水样直接注入950oC燃烧区。氧气将燃烧产物气体携带通过铬酸钡催化剂/洗涤器,以确保所有碳已被氧化成CO2。铬酸钡去除了干扰燃烧气体,例如HCl,SO2和SO3。在将含CO2的气流吹扫到CO2库仑计中进行检测之前,其他洗涤塔会清除所有潜在的干扰气体,例如HBr,H1和NOX。所有的洗涤塔都具有足够的能力来分析无机酸。

如果要直接确定总有机碳(TOC),则在进样前必须从样品中去除溶解的CO2和无机形式的碳。酸化和喷射样品是去除非有机成分的有效预处理。或者,可以通过总碳(TC)和总无机碳(TIC)测定之间的差异确定TOC。

程序

碳分析 

  1. 按照说明手册中的说明组装并准备要运行的组件。
  2. 确定空白并运行标准,以确认整个系统的正常运行。
  3. 向弹簧加载的注射器中注入200ul样品溶液,然后将注射器插入样品引入口。
  4. 给系统大约一(1)分钟的时间,以清除大气中的二氧化碳。
  5. 注入样品并通过按CM5017 CO2库仑计上的“ Enter”开始分析。
  6. 释放并滴定所有二氧化碳后,CM5017自动检测终点,结束分析并将结果打印到打印机和/或软盘上。*

(*)–根据输入到CM5017 CO2库仑计中的用户可选设置,自动执行终点确定和结果计算。 

总有机碳分析

  1. 组装组件(包括吹扫附件),并按照说明手册中的说明进行操作。
  2. 确定空白并运行标准品以确认系统是否正常运行。
  3. 在试管(或其他合适的容器)中充满约5ml样品。
  4. 将样品酸化至大约pH 2。
  5. 在吹扫配件上以50-100 cc / min的氧气流量将酸化的样品吹扫6至12分钟。
  6. 如上面“总碳分析”中所述,填充注射器并注入样品。

注意:如果样品中含有大量的盐或微粒,则可能需要使用钢包引入组件,以允许将样品引入舟皿或毛细管中。以更简单,更快速的方式直接进样,但允许盐附着在石英燃烧管上。将样品放在船中可以使样品与三氧化钨(WO3)混合,从而最大程度地减少了盐与燃烧管的接触。WO3还消除了碳酸盐的形成,碳酸盐的形成可以延长分析时间并增加仪器空白。

对于含低至中盐浓度的样品,建议在放进燃烧管中的松散填充的石英棉中混合WO3,然后放入铬酸钡。

结果

进样200ul样品时,无需稀释即可测定高达20,000 mg C / L。对于包含超过500 ppm C的样品,相对精度通常为+/- 0.5%。对于低浓度样品,精度受空白浓度的限制。饮用水的准确度可达+/- 0.5 mg C / L。在高水平下,精度受到体积测量的限制,并且可以通过在注射之前和之后称量注射器来提高准确性。分析时间随所确定的浓度而变化,通常需要3至5分钟才能达到准确度。

其他资料

有关此方法的其他详细信息,请参见ASTM D 4129-88“通过电量分析法检测水中氧化的总碳和有机碳的标准测试方法”。该方法受委员会D19.06管辖,可从ASTM获得。


Related posts