Brimrose近红外在线光谱仪在制药企业的应用-混料均匀度在线监测

一,混料状况
粉体物料混合是工业生产过程中常见的操作,目前在化工、制药、食品、建筑等领域都有非常广泛的应用。也是制药、饲料和水泥等产品生产中最关键的工序之一。粉体物料混合是指多种不同成分的粉体颗粒,在混料罐中产生运动速度和方向的变化,最终使不同成分的颗粒在混料罐中达到均匀分布的过程。
对制药企业来说,混料效果的好坏直接决定了药品的质量,并影响药品的药效。对混料均匀度的检测,最常用的方法为化学分析法,混料机停止后,在混料罐中物料的不同部位取样进行化学法分析,如果确定其中某种成分的含量值一致的话,即认为混料达到均匀。该做法不仅费时费力,而且时效性差,所需时间较长,生产效率低下,无法做到实时在线监测。

二,解决方案
采用AOTF 近红外光谱仪进行在线混料均匀度监测,具有快速、高效、准确等特点,能够在线实时监测样品状态,实时了解粉体物料混合状况。仪器直接安装在混料机上,与混料机一起转动,仪器通过蓝宝石视窗对混料的均匀度进行在线实时监测,数据通过无线WIFI 传输,分析结果以混料趋势图(MBSD 值)和混合样品光谱图形式显示。对混料过程中的混料均匀度情况一目了然,大大缩短混料时间,提高混料的效率。

三,方案设计
对于在线混料监测物料均匀度状况,选择美国Brimrose 公司的Luminar4070 AOTF 自由空间式在线近红外光谱仪。

1、安装蓝宝石视窗
根据现场混料机状,需要选择合适位置,罐体或罐盖上安装一个蓝宝石窗口,蓝宝石材质具有非常好的光学性能和自清洁性能,仪器透过蓝宝石窗口直接检测罐内物料。蓝宝石是由不锈钢快接法兰固定。仪器配有重力传感器触发监测装置,通过参数设置后,只有物料转动在蓝宝石窗口位置时,仪器触发开关并扫描物料光谱,其他时间段仪器则不扫描。

                                                                    安装在罐体上的蓝宝石视窗
2、外挂电池供电
由于仪器安装在混料机上并随混料机同时转动,必须配置供电电池,每块电池可长时间持续工作。每块电池均带有电量指示灯,可显示剩余电量及可持续的时间。

                                                          Luminar 4070(右侧为外挂电池)
3、无线网络传输
仪器与电脑间的信号传输采用无线网络进行,无须布线,方便快捷。
4、混料均匀度判断
对混合均一度的判断采用的是MBSD 法(Moving Block of Standard Deviation),即移动标准差,计算公式如图5 所示。

其中:

S    ——标准差
Xˉ ——样本X1,X2,…,Xn 的均值。
N   ——样品个数

通过仪器扫描所得近红外光谱,进行一阶微分处理之后,选取N 个连续光谱,并计算光谱的标准偏差S。起初在物料不均匀时,前N 个光谱差异较大,即S 值较大,随着混料时间的推移,物料越来越均匀,即S 值渐渐变小。通过实验验证后,来确定一个阀值,设为S0。即当S 值<S0时,混料完成。
对于Brimrose AOTF 仪器来说,S 值即MBSD 值,N 值即Block Size 值(移动块包含数量)。

5、仪器安装位置
仪器的安装位置取决于安装空间和使用便利性。一般现场勘察后,根据罐体的大小、结构,所选安装位置既要满足企业要求和标准,也要符合国家校准。
6、重力传感器触发设置
重力传感器是根据压电效应的原理来工作的。在仪器随混料机转动时,通过位置和角度的变化,使得仪器触发检测,需根据不同型号的混料机进行不同的角度调整。安装时务必达到两个要求:1.务必保证99%以上为有效触发;2.当触发扫描时,蓝宝石窗口务必保证物料存在,所得光谱为有效光谱。
7、仪器安装展示
按照以上方案将仪器安装完毕,如图:

 

 

   

8、仪器配置介绍
Luminar 4070 是美国Brimrose 最新研发的一款产品,在尺寸和功耗方面具有绝对优势。完全适用于各种领域的过程分析。
Luminar 4070 对内部电子元器件进行了大量的升级,使用各种现代最尖端的配件,包括显示触摸屏。Luminar 4070 内置操作软件与我们的SNAP32!软件相互兼容,通过触摸屏界面完成操作,便于更好的在线使用和分析。仪器采用电子信号控制波长扫描,波长切换快,准确性、重现性好,满足实时快速检测的需要;并配置不同类型的电子产品附件,满足在不同领域、不同场景中,在线对样品进行非接触、非破坏性测量化学和物理特性的应用。
Luminar 4070 光谱仪采用的是最新一代的AOTF 近红外分光技术,仪器不仅扫描速度快而且不受外界环境的影响,双光路设计-抗干扰性强,以及良好的信噪比等一系列特性都使该仪器成为在线质量控制和现场检测的不二之选。最普遍的应用是在线混料机、干燥机等。

仪器配置选项

基本配置

•  双光束,光源校准总成
•  内置控制系统,InGaAs 检测器
•  从光模微型集成电子底部到光模的工作距离为65 mm
•  无线以太网模块
•  带有Brimrose 宏语言的Brimrose 分析软件SNAP!
•  触摸显示屏和独立操作模块,搭配基于Linux 开发的操作系统,并与SNAP32!相兼容
•  所需电源:12VDC , 90 Watts; 90-230 VAC, 90 Watts;

必选附件

•  电池模块包括: 2 电池、双电充电器
•  重力(引力)传感器
•  无线网络模块包括:电池电量指示灯和内部软件控制、无线以太网通讯
•  蓝宝石视窗集成:304 不锈钢, C4430 垫圈,配有2 块固定用安装金属板

 

Luminar 4070技术参数

声光可调滤光器(AOTF)的原理
声光可调谐滤光器(Acousto-optic tunable filter,简称AOTF)是一种电光调制器件。其工作原理主要是利用了声波在各向异性介质中传播时对入射到传播介质中的光的布拉格衍射作用。
声光可调谐滤光器组成是由单轴双折射晶体(通常采用的材料为TeO2),粘合在单轴晶体一侧的压电换能器,以及作用于压电换能器的高频信号源组成。当输入一定频率的射频信号时,AOTF会对入射多色光进行衍射,从中选出波长为λ的单色光。单色光的波长λ与射频频率f 有一一对应的关系,只要通过电信号的调谐即可快速、随机改变输出光的波长。

                                                               AOTF的分光原理图

                                               BRIMROSE 公司的AOTF 分光系统

 

美国BRIMROSE AOTF 近红外光谱分析技术特点
美国Brimrose 的AOTF 近红外光谱分析技术的独特之处在于非常适合在线质量控制和现场品质检测。AOTF 近红外光谱分析技术具有扫描速度快而且不受外界环境如温度、湿度、灰尘等影响的独特优势。这是其他任何分光系统不可比拟的。

基于AOTF 近红外技术的光谱仪与传统机械调谐分光元件的光谱仪相比,无论是在定性、定量,还是对生产过程的质量控制显示了其明显的优势。

 

 


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