Brimrose光谱仪在制药企业的应用-实时在线监测中药的生产过程

一、前言
90 年代初,AOTF 技术由军用技术转为民用,其光学系统无移动性部件,体积小,信噪比强,波长切换快, 重现性好,程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性,尤其是外部防尘和内置的温度、湿度集成控制装置,大大提高了仪器的环境适应性,加之全固态集成设计产生优异的避震性能,使其近年来在工业在线和现场(室外)分析中得到越来越广泛的应用。
AOTF 近红外光谱在线分析技术在制药领域中已经积累了大量研究,并在国内多家制药企业得到了成功的应用。如入库现场和投料前对制药原料的定量分析和定性鉴别;生产现场或实验室对成品药品的定性鉴别和定量分析;制药混合均匀度在线检测;工艺过程中反应程度及反应终点在线检测和判断;中药生产中的提取、萃取、大孔树脂、浓缩、喷雾干燥等工艺点在线监测。AOTF近红外在线分析技术速度快、准确性高,实时的指导生产状况、提高生产效率,节约生产成本。
本方案采用AOTF 近红外光谱分析技术对中药生产过程中多个工艺点进行在线实时监测的解决方案。包括:提取工艺点监测、大孔树脂工艺点监测、萃取工艺点监测、双效浓缩工艺点监测、干燥过程监测。

二、方案设计
2.1 主机安装
根据车间现场状况及企业使用需求,选择仪器主机和工作计算机位置,其原则为:在满足需求下,尽量缩短主机与各个检测点之间的距离,减少光纤使用长度。
确定主机位置,通过低OH 值专用光纤与检测探针连接,形成闭环光路。仪器与工作计算机之间通过RJ45 双绞网线进行数据传输,需采用屏蔽双绞线,避免磁场干扰。
举例:
例如,车间共有4 个提取点、2 个萃取点、4 个大孔树脂点、3 个浓缩点、2 个干燥点。如图所示。

                                                                                                                                 中药生产在线质量监测布局图

2.2 检测点信息及安装
根据中药生产工艺的了解,采用美国Brimrose 公司LUMINAR3060光谱仪,是一款多路转换近红外光谱仪,能够实现一台光谱仪同时对15 个点进行实时检测。(最多可同时检测16 个点)。


1)提取有4 个提取罐,每个位置设计1 个监测点,共计4 个监测点。在提取罐的循环管路上安装DN25 法兰测样器,检测点安装位置如图 所示。


2)萃取工艺点有2 个萃取柱,该工艺点设计2 个监测点。将DN25 法兰测样器安装于萃取液输出管道上,如图所示。


3)大孔树脂工艺有4 个大孔树脂吸附罐,该工艺设计4 个检测点。采用DN25 法兰测样器对大孔树脂吸附柱进行检测。安装位置在液体输出管道上,如图所示。


4)双效浓缩有2 个监测点,将675 透反射探针安装在浓缩罐体连通管道上。安装位置如图所示。


2.3 自控信号介绍
仪器配置信号输出模块(如图5 所示),可以与自控系统相连接,仪器输出4-20mA 标准电流信号和0 或5V 电压开关信号。


三、仪器介绍及配置
Luminar 3060 多通道近红外过程分析仪是美国BRIMROSE 公司主要的在线型近红外光谱仪,该仪器采用当今世界最先进的声光可调滤光器作为分光系统,仪器内部的无移动部件,整个仪器核心部件是全密封全固化设计。仪器配置了Brimrose 自行研发的多路转换器,可同时监测16 个工艺点,而每个通路又同时检测不同的工艺参数。16 个样品通路以极快的毫秒级速度同时被分析、监测和控制从而保证了实时过程的质量控制,使您能够随时了解掌握整个工艺操作进行的情况。
Brimrose 专利多路转换器技术结合无与伦比的波长的重复性与最小插入损耗,保证了最大的光学效能输出。卓越的系统性能品质,使每个样品检测工艺点都有较高的信噪比。Brimrose 公司设计出多种多样的光纤测样器件,包括光纤探头式、大口径法兰流通池、中型口径法兰流通池、透反射式探针等。光纤探头和流体检测单元的接口多样性,使得BRIMROSE 公司的近红外光谱仪在多种工业领域得到广泛应用。

LUMINAR3060 多路转换器光谱仪器应用展示

   

Luminar 3060 AOTF 多通道近红外光谱分析仪

Luminar 3060是Brimrose 公司主要的在线型近红外光谱仪之一。内置了Brimrose 自行研制开发的多路转换器,最多可连接16 个样品通路。这16 个样品通路以极快的速度同时被分析、监测和控制从而保证了实时过程的质量控制。多路转换技术结合无与伦比的波长的重复性与最小插入损耗,保证了最大的光学效能输出。另外,信噪比非常高,能够采集到足够强度的有效信号,可以检测到某些低含量的物质。通过光纤测样器件(探头或流通池) 可以实现信号远距离的传输以及其它工业监测。

主要特点
•  双光束,预校准光源总成,InGaAs 检测器,全固态设计
•  在数秒内实现最多16 个样品通路的化学和物理性质测量
•  整个光谱范围内具有极高的信噪比(S/N) – 传输测量小于10μabs, 反射测量小于40μabs
•  采用超低低羟基石英(OH)值光纤实现信号远距离的传输
•  低羟基光纤传输,反射以及透反射测量
•  输出国标信号,可与自动系统相结合
•  霍夫曼(Hoffman)不锈钢外壳

典型应用
•  用于石化工业中液体和气体生产过程的多个工艺点在线监测
•  聚合物:聚烯烃树脂的化学,物理和力学性能分析,聚合反应的在线监测
•  制药/化学:反应釜、溶剂回收,蒸馏等过程监测,中药提取浓缩过程监测
•  乳制品:脂肪,蛋白质,pH 值,乳糖等

Luminar 3060 AOTF技术参数

声光可调滤光器(AOTF)的原理
声光可调谐滤光器(Acousto-optic tunable filter,简称AOTF)是一种电光调制器件。其工作原理主要是利用了声波在各向异性介质中传播时对入射到传播介质中的光的布拉格衍射作用。
声光可调谐滤光器组成是由单轴双折射晶体(通常采用的材料为TeO2),粘合在单轴晶体一侧的压电换能器,以及作用于压电换能器的高频信号源组成。当输入一定频率的射频信号时,AOTF会对入射多色光进行衍射,从中选出波长为λ的单色光。单色光的波长λ与射频频率f 有一一对应的关系,只要通过电信号的调谐即可快速、随机改变输出光的波长。

                                                               AOTF的分光原理图

                                               BRIMROSE 公司的AOTF 分光系统

美国BRIMROSE AOTF 近红外光谱分析技术特点
美国Brimrose 的AOTF 近红外光谱分析技术的独特之处在于非常适合在线质量控制和现场品质检测。AOTF 近红外光谱分析技术具有扫描速度快而且不受外界环境如温度、湿度、灰尘等影响的独特优势。这是其他任何分光系统不可比拟的。

基于AOTF 近红外技术的光谱仪与传统机械调谐分光元件的光谱仪相比,无论是在定性、定量,还是对生产过程的质量控制显示了其明显的优势。

 


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