应用包括：有机物、煤炭、地质材料、无机物、天然产品、食品和饮料中的总硫含量。
操作原理及典型用途（PRINCIPLES OF OPERATION AND TYPICAL USE）
本方法通常用于分析胺溶液（Amine Solutions），这类溶液用于去除烟道气中受环保法规管控的排放物。本方法测定吸收液中二氧化碳（CO₂）和硫化氢（H₂S）的含量。该分析结果结合其他检测结果，可用于评估胺液吸收系统的运行效率及剩余吸收能力。
本方法也可用于分析含硫化氢的酸性水（Sour Water）。
该系统由 CM5330 酸化模块（Acidification Module） 和 CM5016 碳/硫库仑仪（C/S Coulometer） 组成。
首先，使用惰性载气对酸化模块进行吹扫，以去除系统中的大气二氧化碳（CO₂）、二氧化硫（SO₂）和硫化氢（H₂S）。系统吹扫完成后，将一定体积的胺溶液样品注入样品瓶中。随后，通过酸化模块上的加液装置加入酸液。
样品酸化后释放出的气体进入库仑仪硫分析侧的专用电解池，SO₂ 和 H₂S 被吸收至电解液中并进行滴定。
CO₂ 不会被硫检测电解液吸收，因此不会对硫分析产生干扰。随后，富含 CO₂ 的载气被输送至仪器碳分析侧的电解池，在其中被吸收并自动滴定。
仪器设备（APPARATUS）
CM5016 碳/硫库仑仪（C/S Coulometer）
CM5330 酸化模块（Acidification Module）
专用气密性硫分析电解池（Special, air-tight sulfur cell）
碳分析电解池（Carbon cell）
试剂（REAGENTS）
前置洗涤液（Pre-Scrubber Solution）： 40–45%（质量/体积比）的氢氧化钾（KOH）溶液。
后置洗涤液（Post Scrubber Solution）： 3%（质量/体积比）的硝酸银（AgNO₃）溶液，调节 pH 至 3。
酸液（Acid）： 2–4 N 硫酸（H₂SO₄）。
CM300-001： 碳阴极液（Carbon Cathode Solution）。
CM300-002： 碳阳极液（Carbon Anode Solution）。
CM300-003： 碘化钾（KI）。
CM300-026： 硫阳极液（Sulfur Anode Solution）。
CM300-027： 硫阴极液（Sulfur Cathode Solution）。
外部载气（可选）： 注：如有需要，可使用外部载气（例如氮气、氦气或不含 CO₂ 的空气），替代酸化模块内部的空气源。
操作步骤（PROCEDURE）
一、设备组装（ASSEMBLY）
按照各自的操作手册，组装酸化模块和碳/硫库仑仪。
需要特别注意以下几点：
必须确保硫分析专用电解池完全密封，不存在气体泄漏。
必须确保来自酸化模块的气流始终先经过硫分析电解池。
碳分析侧的电解液容易受到硫化合物的影响，因此，先让载气通过硫分析电解池，可以有效去除所有可能产生干扰的化合物。
建议在硫库仑仪和碳库仑仪之间的管路中安装一个可选的固体银或硝酸银洗涤器，用于监测硫电解池的工作效率。
如果硝酸银溶液中出现黑色沉淀，或者固体银表面出现灰化现象，则表明 SO₂ 或 H₂S 未能被硫分析电解液充分吸收。
具体组装步骤如下：
在一个 100 mL 样品瓶中放入磁力搅拌子，并将样品瓶连接至酸化模块冷凝器的底部。
使用红色锁紧环固定样品瓶。
将样品瓶及其组件放入酸化模块的加热和搅拌位置。
通常情况下不需要加热，因此冷凝器无需连接冷却装置。
如果使用外部载气，将系统压力调节至 2–5 psi。
使用酸化模块前面板上的流量计，将气体流量设定为 100 mL/min。
设备组装示例及气体流向图请参见图 2（FIGURE 2）。
二、样品分析（ANALYSIS）
1. 空白值测定
首先，通过分析一个“空白样品（Blank）”来确定系统的背景速率。
仪器将在后续分析结果的计算过程中，自动使用已保存的空白值。
2. 样品分析操作
进行分析时，使用配有注射针头的注射器抽取样品。（有关样品完整性的注意事项，请参阅后文“样品完整性”部分。）
通常根据样品中 H₂S 的含量，取 200–300 μL 样品进行分析*。
具体步骤如下：
启动库仑仪。
将样品通过样品柱适配器顶部的隔垫注入样品瓶中。
加入 5–10 mL 酸液，将样品冲洗通过样品管路。
库仑仪将根据仪器中保存的用户可选设置，自动判断分析终点。
所有分析数据和参数均会保存至 SD 卡。此外，数据也可以通过选配打印机打印，或输出至外部计算机及实验室信息管理系统（LIMS）。
注：由于 H₂S 在硫分析电解液中的溶解度较低，在气体流量为 100 mL/min 的情况下，应调整样品取样量，确保每个样品中所含的硫不超过 2500 μg S。
3. 样品重量的确定
样品重量可以通过以下两种方式确定：
方法一：称重法
分别称量注射器注射前和注射后的重量，两次称量结果之差即为样品重量。
方法二：体积换算法
如果已知样品密度，可以记录注射体积，并根据密度计算样品重量。
该方法需要使用容量注射器（Volumetric Syringe）。
4. 空白值的重新测定
分析几个样品后，应重新建立空白值，并在整个工作日内定期进行检查。
样品瓶无需频繁清空，直到样品液位接近装满时才需要清理。
5. 仪器性能验证
虽然本方法不要求进行校准，但可以使用碳酸钙（CaCO₃）和亚硫酸钠（Na₂SO₃）检查仪器的性能。
具体操作如下：
称取 10–15 mg 碳酸钙（CaCO₃） 和 5–10 mg 亚硫酸钠（Na₂SO₃）。
将两种试剂放入一个小型聚四氟乙烯（Teflon）杯中。
将该杯放入一个 10 mL 样品瓶中。
将样品瓶连接至冷凝器底部。
对系统进行吹扫，然后加入酸液进行酸化。
另外，用户也可以使用液体标准溶液验证仪器性能。
10,000 mg C-S/L 标准溶液的配制方法：
称取 3.237 g 碳酸氢钠（NaHCO₃）。
称取 4.428 g 碳酸钠（Na₂CO₃）。
称取 3.931 g 亚硫酸钠（Na₂SO₃）。
将上述三种试剂全部转移至同一个 100 mL 容量瓶中。
使用试剂水定容至 100 mL 刻度。
使用该标准溶液进行 200 μL 进样时，理论上应分别得到：
碳（C）：2000 μg
硫（S）：2000 μg
用户应根据所采用的性能验证方式，自行建立相应的验收标准。
6. 注意事项：样品完整性（Sample Integrity）
由于胺溶液具有吸收 CO₂ 或释放 H₂S 的特性，因此样品处理过程非常重要。
样品采集时，应尽可能减少样品与空气的接触。
理想情况下，应使用带有隔垫密封盖的样品瓶采集样品。采用这种密封盖，可以在不打开样品瓶的情况下，直接使用注射器抽取样品。
分析结果（RESULTS）
一、使用该系统获得的实际分析结果（Actual Results Using This System）
通常情况下，分析准确度主要受样品体积测量精度的限制。
对于标准物质，测得的相对标准偏差（RSD）优于 0.5%。
二、空白值表现
在确保系统清洁，并使用高纯水和高纯度酸液的前提下，典型的空白值可以低至：
10 分钟内碳含量仅为 1–2 μg。
通常情况下，可以接受的空白值标准为：
每分钟碳含量低于 1 μg。
