操作和典型使用原则
该程序通常用于分析胺溶液，该胺溶液用于去除烟道气中的环境可控排放物。该方法测量了洗涤溶液中二氧化碳（CO 2）的量和硫化氢（H 2 S）的量。该结果与其他分析一起用于确定胺洗涤溶液的效率和剩余容量。该程序也可用于“酸”水的分析。
该系统由CM5330酸化模块和CM5016 C / S库仑计组成。用惰性载气吹扫酸化模块中的大气CO 2，SO 2和H 2 S。清洗系统后，将等分部分的胺溶液注入样品瓶中。然后使用酸化模块上的分配器添加酸。由样品酸化产生的气体然后进入电量计的硫分析侧的特殊电池，在那里SO 2和H 2 S被吸收到溶液中并进行滴定。
CO 2不会吸收到硫磺检测器溶液中，也不会产生干扰。然后，将富含CO 2的载气引导至仪器碳分析侧的电解池，在此吸收并自动滴定。
仪器
CM5016 C / S库仑计
CM5330酸化模块
特殊的气密硫电池
碳电池
试剂
- 洗涤前溶液：40-45％（wt / vol）氢氧化钾（KOH）
- 洗涤后溶液：3％（wt / vol）硝酸银（AgNO 3），酸化至pH 3
- 酸：2至4N硫酸（H 2 SO 4）
- CM300-001碳阴极溶液
- CM300-002碳阳极解决方案
- CM300-003碘化钾（KI）
- CM300-026硫阳极溶液
- CM300-027硫阴极溶液
- 外部载气（可选）（注意：如果需要，可以使用不含氮气，氦气或不含CO 2的外部载气代替酸化模块的“内部”气源。）
程序
部件
按照各自手册中的说明组装酸化模块和C / S库仑计。特别重要的是要确保特殊的硫分析仪池无泄漏，并且确保酸化模块的流量始终先通过硫池。仪器的碳分析仪侧的电池溶液会受到硫化合物的不利影响，并且首先使载气通过硫分析仪可有效去除所有干扰化合物。
在硫库仑计和碳库仑计之间应使用可选的固态银或硝酸银洗涤塔，以指示硫电池的效率。硝酸银溶液中的黑色沉淀物或固体银的“沉淀”表明SO2或H2S没有被适当吸收到硫电池溶液中。
将搅拌棒放在100 ml的样品瓶中，并将该瓶连接到酸化模块上的冷凝器底部。用红色锁环固定烧瓶。将烧瓶和组件放入酸化模块的加热和搅拌口。通常不需要加热，因此冷凝器不需要连接到冷却源。如果使用外部载气，请将系统压力调节至2-5 psi。将流量设置为100 ml / min。使用酸化模块前面的流量计。（有关设置和流程图的示例，请参见图2。）
分析
首先分析“空白”样本，确定系统的背景速率。仪器将使用保存的空白值来计算后续分析的最终结果值。
要进行分析，将样品吸入装有注射针的注射器中。（请参阅“样品完整性”注释。）通常使用200至300 µl的样品，具体取决于样品的H2S含量*。启动电量计，然后通过样品柱适配器顶部的隔垫将样品注入样品瓶中。加入5到10 ml的酸，以冲洗通过样品色谱柱管线的样品。电量计将根据保存在仪器中的用户可选设置自动确定分析终点。所有分析数据和参数均保存到SD卡中。数据也可以打印到可选打印机或输出到外部计算机或LIMS。
*注：由于硫化氢溶液中H2S的溶解度较低，应调整样品大小，以100ml / min的流速使每个样品中的S含量不超过2500µg。
样品的重量可以通过两种方法之一确定。首先，可以在注射之前和之后称量注射器的重量。样品的重量由这两个测量值之间的差异确定。其次，如果知道样品的密度，则可以记下进样量并可以计算重量。此方法需要容积注射器。
在分析了一些样品之后，应该重新建立空白，并在一天中偶尔检查一下。样品瓶直到几乎满时才需要排空。
尽管不需要校准，但可以使用碳酸钙（CaCO 3）和亚硫酸钠（Na 2 SO 3）检查仪器的性能。这是通过称取10至15 mg CaCO 3和5至10mg Na 2 SO 3来完成的放入一个小的特氟龙杯中，并将其放入10毫升样品瓶中。将样品瓶连接到冷凝器的底部，吹扫，然后酸化。或者，用户可以使用液体标准液来验证仪器的性能。要制备10,000 mg CS / L溶液，请称量3.237 g碳酸氢钠，4.428 g碳酸钠和3.931 g亚硫酸钠，然后将所有溶液转移到同一100 ml容量瓶中。用试剂水定容。使用200ul注射液时，该溶液应产生2000µg C和2000µgS。用户应为使用哪种类型的性能检查建立接受标准。
注意：样品完整性…由于胺溶液具有吸收CO2或释放H2S的能力，因此样品处理非常重要。应进行收集，以使样品与空气的接触尽可能少。理想情况下，应将样品收集到带有隔垫顶部的瓶子中。隔垫顶部使样品无需打开样品瓶即可被吸入进样针。
结果
使用该系统的实际结果
分析精度通常限于样品量测量的精度。标准材料的相对标准偏差优于0.5％。
假设系统是干净的，并且使用了高纯度的水和酸，则通常10分钟内的空白率低至1-2 µg碳。正常情况下，可接受每分钟碳含量低于1 µg的空白。
图2 – CM540流程图
