操作原则
样品在氧气气氛中燃烧,将有机和无机形式的碳转化为CO 2。选择燃烧温度(最高1200˚C)以完全氧化所有碳形式或仅选择性氧化有机碳形式。燃烧产物气体扫过铬酸钡催化剂/洗涤器,以确保所有碳都被氧化成CO 2。 在一系列化学洗涤器中,从气流中除去了其他潜在的干扰产物气体,例如SO 2,SO 3,H X 和NO X。然后将二氧化碳吹扫到CO 2 库仑计中,在此通过库仑滴定自动测量二氧化碳。
程序
- 按照说明手册中的说明组装并准备要运行的组件。
- 确定空白并运行标准品以确认整个系统的正常运行。
- 称量样品到燃烧舟皿中(系统附带铂舟皿)并将其放在钢包中。
注意:应选择样本量,以使样本包含1000 – 3000 µg碳。样品重量范围从几毫克到几克。由于系统压力高,不建议对燃烧类型进行分析的碳含量不超过5 – 10毫克的样品。
- 将钢包放在燃烧管未加热的部分,并密封系统。开始分析之前,让系统吹扫大约一(1)分钟。
- 将钢包移入燃烧区。
- 当所有的CO 2 放出并滴定后,CM5017会自动检测终点,结束分析并将结果打印到打印机和/或软盘上。*
(*)–根据输入到CM5017 CO 2 库仑计中的用户可选设置,自动执行终点确定和结果计算。
结果
如果已使用足够的样品释放超过1000 ug的碳,则滴定精度相对于+/- 0.15%为佳。总体准确度通常为+/- 0.3%。当样品的可用性,体积或反应性将释放出的CO2的量限制为少量时,准确度将取决于样品的均一性和处理的一致性。
笔记
UIC,Inc.仪器设计灵活,可以适应特殊要求。
常规洗涤塔可有效去除硫氧化物,氮氧化物和酰卤,以分析硫和无机酸中的碳。如果需要,可以添加特殊的洗涤塔或高容量洗涤塔和管道填料。
样品处理规定适用于重量不超过2-3克的样品,无需进行重大修改。可以针对特定需求定制针对较大样本量的特殊修改。有关详细信息,请与UIC,Inc.应用实验室联系。
有关测定硫中碳的更多详细信息,以及有关挥发性样品处理的CAN-12,请参见CAN-6。