如何做溴化钾红外压片-Carver 4350压片机

如何做溴化钾红外压片-Carver 4350压片机

分享一下做溴化钾压片的方法,适用于固体样品。对于胶状和液体样品,可采用液膜法。也可用液体池,气体样品用气体池。近年来衰减全反射傅里叶红外光谱的发展,使样品可以直接测定,减少了制样的麻烦,但是压片法仍然有它本身的特点和优势,也应该学会。

工具/原料

  • 压片机、模具
  • 玛瑙研钵
  • 专用药品匙
  • 红外灯
  • 纯净的KBr固体。需要测试的样品。

方法/步骤

CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰,在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。室内应配备除湿机,人员不超过3人,有条件的话制样和测试室要隔开。

KBr可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。

工作台应配备红外灯,灯具高于工作台50cm左右,将样品模具等放置在红外灯下,全程在红外灯烘烤下完成。

取200mgKBr,1~2mg样品,均放入玛瑙研钵中研细,约1~2分钟。注意顺着一个方向研磨,以免破坏晶体结构。

取模具,擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。

模座在下,模套在上,装好底座,把内模块光面向上放入,用药品匙将样品均匀放入。可中间稍高于四周。

将顶柱加好,可轻轻转动来使样品均匀铺开。

将模具放在压片机上,关闭防护门,手握液压杆执行压实操作,合模压实后保压一段时间后,打开防护门,泄压取样

慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。取出模具。将模具倒置,打开底座,反向轻轻压出内模块(步骤4图B倒过来,比正着更容易取出),用平面的药铲小心取出压好的压片,放入药片夹中即可。

 


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