概要
使用Brimrose Free Space光谱仪收集含有聚合物添加剂的五种化合物的光谱。 其中三个是包含高负荷添加剂的样品，两个是带有这些添加剂的树脂。 光谱显示所有五个样品之间有明显的区别，PCA回归证实Brimrose Free Space光谱仪能够区分这五个化合物。 光谱显示出清晰的峰，其中应包含相关的光谱信息，以定量分析此类化合物中添加剂的含量。 结论是，下一步应该是获取包含已知不同含量添加剂的样品，并使用Brimrose仪器收集用于PLS1分析的光谱，该光谱可用于创建可定量分析这些化合物中添加剂含量的模型。
介绍
声光可调滤波器（AOTF）的原理是基于各向异性介质中光的声衍射。 该设备由一个与双折射晶体结合的压电换能器组成。 当换能器被施加的RF信号激励时，在晶体中会产生声波。 传播的声波产生折射率的周期性调制。 这提供了一个移动相位光栅，该光栅在适当条件下将使入射光束的一部分衍射。 对于固定的声频，窄频带的光频率满足相位匹配条件并且被累积地衍射。 随着RF频率的改变，光带通的中心也相应地改变，从而保持相位匹配条件。
Figure 1. AOTF原理图
光谱的近红外区域从800 nm扩展到2500 nm。在该区域中最突出的吸收带是由于泛音和中红外区域中活跃的基本振动的组合所致。能量跃迁在基态与第二或第三激发振动态之间。由于较高的能量跃迁相继发生的可能性较小，因此每个泛音的强度都相继较弱。达到第二或第三激发态所需的能量大约是一阶跃迁所需能量的两倍至三倍，并且吸收波长与能量成反比，因此吸收带的波长约为吸收波长的一半和三分之一。基本面。除了简单的泛音外，还会出现组合音带。这些通常包括拉伸以及摇摆模式的一个或多个弯曲。可能有许多不同的组合，因此NIR区域很复杂，许多频带分配尚未解决。
近红外光谱法目前正被用作一种定量工具，它依靠化学计量学来开发将成分的参考分析与近红外光谱的参考分析联系起来的校准方法。 NIR数据的数学处理包括多元线性回归（MLR），主成分分析（PCA），主成分回归（PCR），偏最小二乘（PLS）和判别分析。 所有这些算法都可以单独使用或组合使用，以产生目标成分定量预测和定性描述的最终目标。
方法
1. 数据采集
使用Brimrose Free Space光谱仪收集五个含有添加剂的样品的吸收光谱。 将每个样品放在大培养皿中并平整。 测试仪器并调整为最大信号。 每次读数收集200次扫描，并平均成一个光谱。 在扫描仪器时，将培养皿以圆形来回移动，以允许仪器扫描培养皿中所含样品的整个表面。 样品保持在40毫米的物镜距离处。 每个样品取5个光谱，总共25个光谱。 所有原始光谱数据均以2nm分辨率的反射率模式获取。 波长范围在1100nm至2300nm之间。 光谱被处理成吸光度和一阶导数，然后导入Unscrambler进行建模。
结果
1.光谱
Figure 2. 所有5个包含添加剂的样品的吸收光谱
光谱显示在1200、1400和1550 nm附近有清晰的峰。 PCA分析的负载权重将确认这些峰可用于区分这5种化合物，也可能用于定量分析这些化合物中的添加剂含量。
Figure 3. PPM 11174样品的吸收光谱
Figure 4. PPM11421E63样品的吸收光谱
Figure 5. PM 11025E4样品的吸收光谱
Figure 6. LDPE树脂的吸收光谱
Figure 7. PP树脂的吸收光谱
2.建模与回归
使用Unscrambler对吸收光谱进行PCA分析。 还对一阶导数光谱进行了PCA分析，但使用吸光度数据得到的结果要好得多。 PCA分析表明，使用Brimrose光谱仪可以清楚地区分所有5个样品，并且用于区分样品的信息来自出现光谱峰的波长范围。
Figure 8. 所有5个样本集的PCA分析得分图
Figure 9. X负载权重图，用于5个样品的PCA分析
图8中显示的分数图显示，在本研究中，Brimrose Free Space Luminar 2030能够区分所有5个样品。 这5组数据点显然彼此分开。 图9显示，使用光谱分离样品所用的信息来自出现光谱峰值的相同波长范围。 吸收光谱和负载重量都在1200、1400和1550 nm附近有一个峰值。 这很好地表明这些峰包含创建回归模型所需的光谱信息，该回归模型可以量化样品中添加剂的量。
结论与建议
结论是，可以使用Brimrose Free Space光谱仪定性分析本研究中使用的5个样品。 从光谱中可以看到明显的光谱差异，PCA分析使使用光谱数据区分五个样品更加清晰。 PCA分析从出现光谱峰的相同波长处获取信息的事实表明，这些峰可能可以用来量化这些样品中发现的添加剂量。 建议Brimrose接收一定数量的相同样品，并添加不同量的已知添加剂。 Brimrose将进行类似的研究，收集光谱数据并将其用于PLS1分析，这将显示建立一个模型来定量分析样品中添加剂的数量是否可行。
光谱仪选择
Luminar 4030 AOTF-近红外微型自由空间过程分析仪
◎基于漫反射光学模式的非接触式无损测量
◎Brimrose 分析软件 – Snap32!
◎为实时过程应用提供更便携，更具成本效益的解决方案
◎用于在线过程应用的微型自由空间近红外过程分析仪
Brimrose的固态Luminar 4030 AOTF/NIR微型自由空间过程分析仪可直接安装在生产线上。
其坚固的设计和固态技术允许安装到生产环境中，其微型尺寸允许在空间紧张的情况下实施，例如小型真空干燥器，管道，流化床等。这种高速近红外分析仪基于漫反射光学系统，可集成在各种外壳中，以满足您的工艺区域需求。但实验室使用也受欢迎。
Brimrose提供这种坚固耐用的固态分析仪，具有多种不同的配置，可满足不同行业和应用的高需求。
自由空间分析仪符合制药行业在线应用的所有要求和标准，即使在最恶劣的环境条件下也能可靠地工作。 集成的AOTFNIR技术提供出色的信噪比和超高速扫描速率，可以实时，在线和实验室精度进行分析。
主要特征
◎双光束，预对准灯组件，InGaAs探测器
◎快速扫描速度 – 16,000波长/秒
◎SNAP32! Brimrose 分析软件，使用Brimrose宏语言
◎6mm或10mm直径样品区域，45mm或55mm采样距离
◎同一不锈钢外壳中的微型集成电子和光学模块
实时应用
◎混合控制：实时均匀性监控和混合控制过程
◎制药：100％检查固体，凝胶，液体和粉末
◎农业/食品：脂肪，蛋白质，水分，淀粉等的在线食品分析
◎聚合物：颗粒，薄膜和涂层的现场测量
◎纺织品：在线测量棉/涤纶比例
◎干燥过程：直接放置在喷雾或流化床干燥器上
◎纸浆和纸张：在线厚度和涂层分析
◎烟草：尼古丁，糖，钾等的测量
美国BRIMROSE AOTF 近红外光谱分析技术特点
美国Brimrose 的AOTF 近红外光谱分析技术的独特之处在于非常适合在线质量控制和现场品质检测。AOTF 近红外光谱分析技术具有扫描速度快而且不受外界环境如温度、湿度、灰尘等影响的独特优势。这是其他任何分光系统不可比拟的。
基于AOTF 近红外技术的光谱仪与传统机械调谐分光元件的光谱仪相比，无论是在定性、定量，还是对生产过程的质量控制显示了其明显的优势。
