实验目的
分子量是表征高聚物最基本的参数之一。高聚物的许多性质例如冲击强度、模量、拉伸强度、耐热性等都与高聚物的分子量及其分布有关。对位芳香族聚酰胺是一类重要的高性能高分子材料，因其突出的力学性能而被广泛应用。由于对位芳香族聚酰胺的溶解性能差，只溶于浓硫酸等少数质子酸溶剂，因此给直接测定其分子量带来一定的难度，聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关，它的数值越大，表明溶液的粘度越大。实验证明，对于给定聚合物，在给定的溶剂和温度下，分子量的数值仅由试样的粘度所决定。所以我们可以通过对树脂的粘度进行定量检测，从而得出树脂的大致的分子量。利用美国BRIMROSE 公司的Luminar 5030 近红外光谱仪对聚酰胺类树脂的粘度进行建模检测实验，以考察仪器对聚酰胺类树脂粘度检测的可行性及准确性。
实验部分
仪器：实验仪器为美国BRIMROSE 公司生产的Luminar 5030 便携式AOTF 近红外光谱仪。主要部件包括：光学部分、控制部分、电源适配器、笔记本电脑，动态测样系统。实验所用的参数设置为：波长范围：1100nm～2300nm；波长增量：2.0nm；扫描次数：300；扫描模式：Ratio模式。
仪器所用检测器为InGaAs，Snap!光谱采集处理软件，The Unscrambler定量分析软件。
样品准备：本次实验样品全部由XXX科技股份有限公司提供，聚酰胺类树脂样品呈淡黄色面包屑状，共31个。以下为所有样品实验数据，随机选出S03、S06、S24、S26、S30五个样品做为验证集，其他样品建立数学模型，模型建好后，进行预测验证，将预测值与化验值对照来评价模型的预测能力。
实验方法：
仪器使用BRIMROSE公司专用的SNAP!扫描软件进行光谱采集。为获得良好的光谱数据，应在稳定严格的实验条件下进行光谱扫描，本实验中扫描模式设为“Ratio mode”，因为这种方式可以有效地扣除背景变化带来的影响。在扫描光谱时，我们采用了动态测样系统，分析样品量较少的样品，能充分代表整个样品的性质。
由于样品的数量太少，数据含量的跨度较大，为了增加样品的变异性，实验中每个样品采集三次光谱。
实验结果
光谱处理：
为获得良好的光谱数据，我们要对所得到的光谱进行处理，转化为吸收光谱，图中的样品光谱排列比较紧密，光谱与光谱之间的相似性较强，采集到的光谱中信息含量丰富。
样品的原始吸收光谱图
在建立模型前，首先需对扫描到的原始吸收光谱进行光谱预处理，以消除噪音和基线的影响。
我们采用的预处理方法为一阶微分9 点平滑（savitzky-golay法）。一阶微分处理可以很好的消除样品的光谱基线偏移和漂移。如下图所示：
一阶微分光谱图
实验中所得到的光谱，经过一阶微分平滑处理，再转化为uns 格式，然后将数据导入The Unscrambler 定量分析软件，利用聚酰胺类树脂的粘度数据与光谱数据一一对应，创建校正模型。
建立模型：
将建模样品的光谱数据与相应的性质数据关联，采用偏最小二乘法（PLS1），交叉－验证法（cross-validation），用The Unscrambler 定量分析软件建立模型。光谱和化学值异常值（outlier）分别采用光谱影响值Leverage和化学值误差Residual这两个统计量来检验剔除。经过进行逐步优化，最后得到较为理想的校正模型。
由上图可以发现，聚酰胺类树脂样品的近红外光谱与其粘度大小呈现出明显的线性关系。样品的粘度模型相关性性为0.9572。这说明采集到的近红外光谱数据中含有大量与聚酰胺树脂的粘度相关的有效信息，采用AOTF技术建模进行聚酰胺类树脂粘度分析是完全可行的。
模型验证-内部验证和外部验证：
实验结论：
通过对以上实验过程及结果的分析，我们得出结论：Luminar 5030 便携式AOTF 近红外光谱仪利用光谱数据和校正模型完全能够有效预测聚酰胺类树脂的粘度。
Luminar 5030 AOTF-近红外微型手持分析仪
Brimrose开发了一种便携式平台，用于进行非破坏性和接触/非接触式分析测试和检测，拥有从实验室到生产车间和现场的多功能性。
Brimrose固态Luminar 5030 “手持式”微型AOTF-NIR（声光可调谐滤波器-近红外）分析仪是一款坚固耐用的手持式分析仪器，采用Brimrose的高性能AOTF-NIR技术。
通过为包括粉末，颗粒，液体，网状和固体产品的漫反射测量在内的各种应用提供快速，多组分分析，Luminar 5030的使用为质量控制和过程故障排除提供了一种新的强大工具。
额外的探头附件允许使用相同的分析仪进行液体传输测量。
- 无损分析测试和检验
- Brimrose 分析软件 – Snap32!
- 多点，多组件功能
- 坚固耐用的手持式分析仪器，用于过程质量控制
测量
- 水分
- 脂肪/糖/蛋白质
- 有效成分
- 涂层重量
- 混合分析
- 再生塑料ID
主要特征
- 双光束，预对准灯组件，InGaAs探测器
- 快速扫描速度 – 16,000波长/秒
- SNAP32! Brimrose 分析软件，使用Brimrose宏语言
- 6毫米直径采样区域，40毫米采样距离
实时应用
- 在线混合均匀性
- FBD在微胶囊化和干燥过程中的应用
- 进货原料检验
- 农业/食品：脂肪，蛋白质，水分，淀粉等的在线食品分析
- 聚合物：颗粒和树脂的测量
- 纸和纺织品：在线厚度测量
- 烟草和烟草叶片的测量
- 葡萄酒和葡萄应用：白利糖度，pH值，TA等的测量
