单锥真空干燥器
一、前言
单锥真空干燥机为单锥形的罐体，内有搅拌螺带， 罐内在真空状态下，向夹套内通入蒸汽或热水进行加热，热量通过罐体内壁与湿物料接触。湿物料吸热后蒸发的水汽，通过真空泵经真空排气管被抽走。由于罐体内处于真空状态，且罐体内旋转螺带的搅拌，使物料不断的上下，内外翻动，将粉体从下部沿侧壁带到上部，再从上部中间靠重力下去，粉体在内部做三维运动，故加快了物料的干燥速度，提高干燥效率，达到均匀干燥的目的。
活性药通过单锥干燥机干燥后，其水分和溶媒残留含量不能超出国家标准要求，传统检测判定方法是，根据工作人员经验，认为在已干燥完成时，停机后取样，送至实验室分析，采用液相色谱仪测定残留溶媒（溶剂媒介）含量。整个测量（包括样品前处理）时间大约是3 个小时，该做法不仅费时费力，而且时效性差，所需时间较长，生产效率低下，无法做到实时在线监测。
90 年代初，AOTF 技术由军用技术转为民用，其光学系统无移动性部件，体积小，信噪比强，波长切换快，重现性好，程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性，尤其是外部防尘和内置的温度、湿度集成控制装置，大大提高了仪器的环境适应性，加之全固态集成设计产生优异的避震性能，使其近年来在工业在线和现场(室外)分析中得到越来越广泛的应用。
AOTF 近红外光谱在线分析技术在制药领域中已经积累了大量研究，并在国内多家制药企业得到了成功的应用。如入库现场和投料前对制药原料的定量分析和定性鉴别；生产现场或实验室对成品药品的定性鉴别和定量分析；制药混合均匀度在线检测；工艺过程中反应程度及反应终点在线检测和判断；中药生产中的提取、萃取、大孔树脂、浓缩、喷雾干燥等工艺点在线监测。AOTF近红外在线分析技术速度快、准确性高，实时的指导生产状况、提高生产效率，节约生产成本。
二、项目状况
本项目利用AOTF 近红外光谱分析技术对单锥干燥器中活性药物的干燥过程实时监测，在线分析其水分和溶媒(溶剂媒介)含量。当检测其含量低于国标规定时，判定干燥结束。单锥真空干燥器设计介绍：
通过与相关技术人员交流与分析，在单锥真空干燥器工艺中有以下要求：
环境：
干燥器内环境温度：最高温度可达X ℃，长时间温度在X ℃左右。
干燥器内环境腐蚀性：轻微腐蚀性，罐体材质为316L 不锈钢。
干燥器内溶剂：乙醇、丙醇、丙酮等溶剂或混合溶剂。
干燥期内环境压力：X MPa 到X MPa 。
车间环境温度：常温，25℃ 。
车间环境湿度：-
车间环境防爆要求：XX 。
活性药物列举：
XX1：从单溶剂-乙醇中析出，国标规定，水分＜1.0%，乙醇＜1.5%。
XX2：从混合溶剂-乙醇丙酮中析出，国标规定，水分＜0.5%，乙醇＜0.3%，丙
酮＜0.3%。
三、方案设计
3.1 主机安装
根据车间现场状况及企业使用需求，选择仪器主机和工作计算机位置，其原则为：在满足需求下，尽量缩短主机与各个检测点之间的距离，减少光纤使用长度。
确定主机位置，通过低OH 值专用光纤与检测探针连接，形成闭环光路。仪器与工作计算机之间通过RJ45 双绞网线进行数据传输，需采用屏蔽双绞线，避免磁场干扰。如图所示。
3.2 检测点信息及安装
根据现场观察和技术交流，对单锥干燥器内活性药物中水分和溶媒定量分析，暂时设计2 个检测点。采用美国Brimrose 公司LUMINAR3060 型光谱仪，是一款多路转换近红外光谱仪，能够实现一台光谱仪同时对2 个点进行实时检测。（最多可同时检测16 个点）。
根据现场干燥器状况，需要选择合适罐体部位。在罐体无夹层位置安装679 反射蓝宝石探针（如图所示），679 探针顶端为蓝宝石透窗，蓝宝石材质具有非常好的光学性能和自清洁性能。通过固定螺纹调节探针插入罐体内的长度，通过光纤与LUMINAR3060 多通道近红外光谱仪相连，在光谱仪中对所有返回的光谱信号进行处理，光信号转换至电信号，电信号转换至数字信号，通过与计算机相连接的网线，将数字信号传导入计算机。计算机通过调用模型直接给出检测结果，显示在电脑屏幕上，也可以连接打印机，直接打印出结果或者将检测数据传输到PLC 控制系统，实现在线实时监测与控制。
安装步骤：
每个679 探针配置一个特有“安装件”。
1. 在干燥器上待安装位置钻出一个孔，其直径与“安装件”的外直径相同。
2. 将“安装件”焊接到容器上。使“安装件”一端与罐体内表面平齐。
3. 研磨，抛光内部焊接表面。
4. 采用1 英寸的钻孔器或钻头在“安装件”上开出1 英寸的口，以确保尺寸合适准确。打磨抛光、清洁表面。
5. 插入679 反射蓝宝石探针，探针位置调整后，拧紧固定螺丝并锁紧聚四氟乙烯密封环。
3.3 自控信号介绍
仪器配置信号输出模块（如图所示），可以与自控系统相连接，仪器输出4-20mA 标准电流信号和0 或5V 电压开关信号。
四、仪器介绍及配置
Luminar 3060 多通道近红外过程分析仪是美国BRIMROSE 公司主要的在线型近红外光谱仪，该仪器采用当今世界最先进的声光可调滤光器作为分光系统，仪器内部的无移动部件，整个仪器核心部件是全密封全固化设计。仪器配置了Brimrose 自行研发的多路转换器，可同时监测16 个工艺点，而每个通路又同时检测不同的工艺参数。16 个样品通路以极快的毫秒级速度同时被分析、监测和控制从而保证了实时过程的质量控制，使您能够随时了解掌握整个工艺操作进行的情况。
Brimrose 专利多路转换器技术结合无与伦比的波长的重复性与最小插入损耗,保证了最大的光学效能输出。卓越的系统性能品质,使每个样品检测工艺点都有较高的信噪比。Brimrose 公司设计出多种多样的光纤测样器件，包括光纤探头式、大口径法兰流通池、中型口径法兰流通池、透反射式探针等。光纤探头和流体检测单元的接口多样性，使得BRIMROSE 公司的近红外光谱仪在多种工业领域得到广泛应用。
Luminar 3060技术参数
履带式干燥机
一、前言
此方案是中药饮片使用履带式干燥机的在线监测。中药材切片后平铺在干燥机中的履带上，以一定的速度在烘箱中移动，干燥后的饮片含水量控制在8-12%。在该过程中对饮片干燥程度的掌握非常重要，切制后的饮片因含水量高，若不及时干燥，就会发霉变质。干燥方法和干燥温度不当，也会造成有效成分损失，特别是含挥发性成分或对日光敏感的成分，若采用高温干燥或曝晒，疗效会明显降低。采用AOTF 在线近红外检测技术，可以每时每刻看到药材水分的变化情况，反馈给中控室，通过对工艺参数的调整，使药材的干燥达到最佳的效果。在检测水分的同时，还可对其他有效成分的含量进行同时检测，多指标分析（使用履带式干燥机的其他药物干燥过程，同样适用于该方案）。
此方案采用Luminar 4030 型近红外光谱仪，该仪器以非接触方式对传送带上的中药饮品的色泽、水分含量及其他有效成分含量进行快速检测，而信号的传速可以直接采用普通网线即可。
二、方案设计
2.1 主机安装
将Luminar4030 主机直接安装在干燥机内，检测窗口距履带上样品高度为5-8cm。干燥机内温度高达50 度，整个仪器完全能够适应这种环境，并良好工作。安装如图所示。
2.2、监测点信息及安装
安装步骤：
1、根据4030 尺寸大小，设计并制造出4030 仪器支架，其平面图与安装切面图，如图所示。
2.将做好的固定支架悬挂于干燥机内，并根据需要调整高度（如图，固定支架左右两侧采用两根螺杆，调节螺杆上的螺丝，即可调节支架高度）。
3.把Luminar4030 光谱仪固定于支架上，调节螺杆，使仪器距传送履带5-8cm（根据样品厚度而确定）。
4.接压缩空气。
5.连接电源线。
三、仪器介绍及配置
Luminar 4030 型AOTF 近红外光谱分析仪是美国BRIMROSE 公司采用最新一代AOTF 近红外分光技术设计的仪器。该仪器可直接安装在生产线上以漫反射方式对粉末、固体、液体、胶体等的化学和物理属性进行无接触，无损测量。微型设计使之具有更好的便携性，另外仪器还可实现在线、实验室检测一机两用，性价比最高，提供了更为灵活，节约成本的整体解决方案。
Luminar 4030 光谱仪不仅扫描速度快而且不受外界环境如温度、湿度、灰尘等的影响，双光路设计以及良好的信噪比，都使该仪器成为在线质量控制和现场品质检测的理想选择。对混料的检测采用重力传感器判断有无样品，自动扫描光谱检测。仪器信号传输可根据具体应用环境而采用无线传输或有线传输。
Luminar 4030技术参数
