采用 AOTF 近红外光谱技术对药瓶中药物粉末湿度 进行测定的可行性及速度评估
摘 要 本文采用美国 Brimrose 公司 AOTF 自由空间（Free SpaceTM）近红外光谱仪直接对 两个密封在玻璃瓶中的药物进行光谱扫描，分析了近红外光谱图预处理前后对湿度不同的这 两个样品的分辨能力，并对建立湿度定量分析模型进行了可行性探讨。最后，根据具体的光 谱参数对仪器的检测速度进行了评估，波长增量为 3nm，在 1450nm-2100nm 的范围每个样品 扫描 10 次，扫描速度可达到 300 个样品/分钟。
主题词 声光可调滤光器；近红外光谱；湿度；一阶微分
声光可调滤光器（Acousto-optic tunable filter，简称 AOTF）是基于各向异性的双 折射晶体的声光衍射原理，利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。与传统的 基于机械调谐分光元件的光谱仪器相比，以 AOTF 作为分光元件的光谱仪具有明显的优越性： 它结构简单，光学系统无移动性部件，体积小，集光能力强，最吸引人之处在于它的波长切 换快、重现性好，程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性，尤其是外部防 尘和内置的温度、湿度集成控制装置，大大提高了仪器的环境适应性，加之全固态集成设计 产生优异的避震性能，使其近年来在工业在线和现场（室外）分析中得到越来越广泛的应用。
1.实验部分
1.1 仪器条件和样品处理
仪器：美国 Brimrose 公司 的 AOTF 自由空间（Free Space TM）近红外光谱仪，光谱范 围 1400～2200nm，波长增量为 2nm ，Snap!光谱采集处理软件
样品：用常规小玻璃瓶密封的两个药物化合物样品，湿度分别为 0.65%和 1.54%
1.2 实验方法
使用 Brimrose 公司 AOTF 自由空间（Free Space TM）近红外光谱仪扫描粉末的光谱数 据。小瓶置于自由空间（Free Space TM）光谱仪前方，这样小瓶的弧度顶点就位于扫描光斑 的中心。光斑的大小为 9×5 mm。每扫描 12 次平均为一个光谱，数据获取时间约为 0.2 秒/ 光谱。波长增量为 2nm。每个样品收集 10 个光谱，光谱数据以吸收模式收集并处理为一阶 微分。
2. 结果与讨论
2.1 吸收光谱
图 1、穿过玻璃小瓶扫描两个药物粉末的吸收光谱
从图 1 可以看出：两个样品的吸收光谱有明显的差别，在 1900nm-1950nm 的光谱范围这 种差别更明显。这是水分吸收的波长区域，在这里应能够看到水分的变化产生的差别。重复 性和信噪比都非常好。
2.2 一阶微分处理
两个样品的吸收光谱有较小的基线漂移，采用化学计量建模能够处理好基线漂移。吸收 光谱处理为一阶微分，一阶微分能清除基线漂移带来的影响。
图 2、穿过玻璃小瓶扫描的两个药物粉末的一阶微分光谱
图 2 显示：两个粉末的一阶微分光谱也有非常明显的差别，特别是在 1500nm 左右的光 谱范围；在 1900nm 左右的水分吸收区域范围内的差别同样非常明显，很显然，1.54%湿度值 的峰值比 0.65%湿度值的峰值要大的多。这些差别相当大，足以检测粉末湿度的变化。
3.结论和探讨
本次研究的结果非常好，并且清楚地表明 Brimrose AOTF 自由空间（Free Space TM）近 红外光谱仪能够检测药物粉末的湿度变化，即使是穿过玻璃小瓶来扫描粉末也能够进行检 测，同时光谱的重复性和信噪比也非常好。没有更大量的样品，湿度的变化是不能定量的， 但是过去许多应用的经验表明，Brimrose AOTF 近红外光谱仪可以对湿度进行定量检测，而 且能够有效检测有机溶剂中 10ppm 的水分含量。在这种情况下，可以清晰地看到相当大的光 谱差别，可以建立定量模型。
在计算每分钟可扫描的小瓶的数量时，有许多因素需要考虑。光谱仪的扫描速度是 16， 000 波长点/秒，光谱数据表明在 1450nm-2100nm 的范围内的扫描将为定量湿度提供足够的 信息。波长增量设为 3nm，模型仍能够精确地预测。波长增量为 3nm，在 1450nm-2100nm 的 范围每次扫描可收集 217 个数据点。217 个数据点以每秒 16，000 次扫描的速度，每次扫描 用时 1/72 秒，或者说每秒扫描 72 次。如果每个样品的扫描次数为 12，一秒钟可扫描 5-6 个样品，一分钟可扫描约 300 个样品。应将每个样品扫描 10 次，产生良好的光谱，这样一定能使扫描速度达到 300 个样品/分钟。可配置软件以使扫描连续进行，并且只保留粉末的 光谱，舍弃没有样品时产生的光谱。
