美国 Brimrose,使用 AOTF-NIR 对甲醇中低水分含量的测试,AOTF-NIR 光谱仪

  1. I. 实施摘要

美国 Brimrose 公司 AOTF-NIR 光谱仪用来在带有不同水杂质含量的甲醇样品上收集光 谱数据。结果显示 Brimrose AOTF-NIR 光谱仪被用来进行甲醇低水分杂质含量的定量检测 是完全可行的。在光谱仪所产生的数据上利用偏最小二乘法建立预测模型。 每 1000PPM 上 有 18.8PPM 的偏差,测量值和预测值间的相关系数为 0.9982。这些数字证明 Brimrose 光谱 仪可以被用来进行带有低含量差异的甲醇中水杂质的定量测量。甲醇中其他成分也可以被测 量和建模。但在本报告中,仅测量 PPM 级的水含量。 Brimrose 光谱仪的速度和稳定性使得 其成为在线控制的最理想的工具。AOTF 可快速扫描,无移动部件,实时在线过程控制。趋 势图显示水杂质量的实时变化,高低警报等级也可以被预测,这些参数都可以被用来进行过 程控制。实时分析相比其他方法更为快速,可以用来在很短时段里优化过程, 研究结果非 常好,证明使用从 Brimrose AOTF-NIR Luminar 光谱仪和校正模型获得的光谱数据来对甲醇 流中低水分杂质含量的测量是可行的。

 

方     法

200ml HPLC(高效液相层析)等级的甲醇被放置在 250ml 的烧杯中,取约 2 ml 样品, 放在 5mm 光程的石英器皿内,进行初步测量。然后将 100 次扫描平均为一个光谱, 波长范 围 1550nm-2050nm,波长增量 2nm。使用带有光纤,器皿支架的 Brimrose AOTF-NIR Luminar 光谱仪在比率模式下进行数据收集。将装有纯甲醇的器皿放在器皿支架内,光谱以透射方式 被收集。数据收集完成后,将器皿内的样品放回烧杯内。 将蒸馏水加入到烧杯内,作为甲 醇流的水杂质。50ppm (约 0.01 ml) 水被加入到烧杯内后,进行扫描。此过程反复操作, 直至混合物的水总量达到 1000ppm。共有 21 样品被扫描。 透过光谱数据被转化为吸收光 谱数据,用来建立校正模型。在转化过程设置中,每个光谱的扫描允许一次测量花费 2 秒钟。

 

结 果

  1. 光谱

 

 

 

图 1、以 50 ppm 增量增加水分的                              图 2、以 50 ppm 增量增加水分的

甲醇透射光谱                                                          甲醇吸光度光谱图

 

3、从 1888nm -1965nm 增强的                                  图 4、从 1900nm -1950nm 增强的

甲醇和水分的吸光度光谱                                       甲醇和水分的吸光度光谱

带有增加水分甲醇的吸光度光谱清晰的显示从 1900nm ~1950nm 在水分吸收区域的变 化。由于水含量的变化,可以看到预料中的光谱数据的变化。 PLS 1 回归模型证明 Brimrose 光谱仪使用光谱数据和一个回归模型,可以对甲醇中的水分含量进行快速简单测量。

2.  回归和建模

 

图 5、甲醇中水分的 PLS 1 回归模型

 

模型的结果非常好,表明甲醇中水分总量和光谱数据具有很好的相关性。相关系数为 0.9986,SEC 为 16.1,SEP 为 18.7。这些数值说明测量甲醇中的水分微量总量是可行的。如 果具有大量,100 个或更多数据点用于校正模型,结果会更显著。

 

图 6、与甲醇中水分的光谱数据相关的 PLS 1 模型的回归系数

回归系数指明模型带来的相关信息的波长范围。模型带来了大量 1950nm 范围的信息, 这个区域正是水吸光区域。回归系数证实由于水分的改变,在产生光谱的改变的波长范围内 带来了大量模型信息。

 

  1. 结论和建议

研究结果表明:使用从 Brimrose AOTF-NIR 光谱仪获得的光谱数据和一个校准模型对甲 醇中水分微量总量的定量测量是可行的。小规格的样品组用于校准模型,结果尤其可观。过 去的经验表明使用 100 个或更多数据点的样品组可以使模型更为准确和稳定。还可以表明实 验室数据产生的校准模型易于传递到实时,在线上,模型非常好。回归系数说明模型带来 1950nm 周围的水分吸光区域的信息,信噪比非常高,从大量样品组建立的校准模型能够定 量分析约 10ppm 左右甲醇的微量水分。由于其快速,无移动部件, Brimrose 光谱仪是实时 在线过程控制的理想工具。 多路光谱仪可最多使用 16 通道在 16 个不同的过程点进行测量 分析数据,校准模型可被用于在不同化学品上测量不同参数,也可以在 1~2 分钟内读取每个 通道。


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