摘要:
本文采用美国Brimrose公司AOTF-NIR Luminar3075型小型光谱仪通过蓝宝石视 窗对Glatt 流化床中的样品进行扫描，对样品的 一阶微分光谱图变化区域进行了分析，最终建立了吸收光谱偏最小二乘法(PLSl)回归模型并显示了良好的结果，模型只用了 3个主成分数， 预测的标准误差是0. 31, 模型的相关系数为 0.9853。 实验结果显示， 美国Brimrose公司 AOTF–NIR Luminar3075 小型光谱仪使用光谱数据和校准模型完全能够测定在线 Glatt流化床的湿度值。
主题词 :声光可调滤光器；近红外；流化床；偏最小二乘法(PLSl)
传统的红外分光光度技术采用棱镜或光栅做色散元件，以这些色散元件为核心的红外光谱测量系统， 结构复杂， 设计和生产成本高， 使得分析检测仅适千实验室条件下应用。
20世纪80年代后期，一种新型的色散元件——声光可调滤光器(Acousto-optic tunablefilter, 简称AOTF)逐渐受到人们的重视。AOTF是基千各向异性的双折射晶体的声光衍射原理，利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。 与传统的 基千机械调谐分光元件的光谱仪器相比， 以AOTF作为分光元件的光谱仪具有明显的优越性： 它结构简单， 光学系统无移动性部件， 体积小， 集光能力强， 最吸引人之处在千它的波长切换快、 重现性好，程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大 的灵活性， 尤其是外部防尘和内置的温度、湿度集成控制装置，大大提高了仪器的环境适应性，加之全固态集成设计产生优异的避震性能， 使其近年来在工业在线和现场（室外）分析中得到越来越广泛的应用。
1.实验部分
1.1仪器条件和样品处理
仪器：美国Brimrose公司AOTF— NIR Luminar3075小型光谱仪，光谱范围1100,.., 2150nm,Snap! 光谱采集处理软件， The Unscrambler定量分析软件。 德国Glatt流化床。
样品：Glatt流化床干燥器上在线采集样品。
1.2实验方法
可用电池操作的美国Brimrose公司AOTF-NIR Luminar3075小型光谱仪可以用千旋转混料机， 也可在Glatt流化床干燥器上操作。在流化床干燥器后面的平板上安装 一个特殊的托槽， 以便能够安装分析仪。用一个特殊设计的法兰集成来置换现存的glatt的视窗， 法兰集成包括一个蓝宝石窗口， 使光线能够从光谱仪到达干燥器内部干燥的药末。从药末反射回来的光线通过 相同的窗口进入光谱仪用来检测其强度。法兰集成也包括一个擦拭器，擦拭掉可能粘在窗口上的粉末， 这样就能保证新的样品被扫描。 仪器使用的是24伏的电源， 并且不需要冷却。光谱仪被做成小型化以适应视窗的狭小空间，并且通过标准的以太网线与配套的电脑进行信息交流。高速扫描能够在5秒内收集200个扫描结果。当在瞬间扫描光谱时将会一个很好的信噪比率， 防止了光谱收集中的湿度变化影响到检测结果。
1.3数据收集和取样
从FBD取样口取出一个样品， 一些样品被收集了3次光谱， 一些被收集了7次。样品在最后几次润湿和干燥的阶段中被收集起来，用塑料袋包装、密封、标识，用于湿度值的分析。
2. 结果与讨论
2.1光谱图
图1、 流化床干燥器中药末的吸收光谱图 
图2、 流化床干燥器中药末的一阶微分光谱图
图1清晰地显示着在吸收光谱中存在着差异，然而图表并不是很容易解析。这种变化不仅源自粉末中的成分变化，而且源自由于视窗前的流化床的运动造成的微粒密度的变化。密度变化并不反映成分的变化，而是被当作基线的一个漂移。化学计量学软件很好的控制着基线漂移， 并且不被测量过程所干涉。
图 2的一阶微分光谱图去除了基线漂移的影响，重点放在了化学物质的不同上。被箭头标示的区域是最大的化学变化的发生区域。最大的变化在1360nm到1500nm和1830nm到2000nm这两个区域内发生， 这两个区域也是期望能看到由千湿度变化导致的光谱变化的区域。
2.2回归与建模
没有烘干的样品的吸收光谱偏最小二乘法(PLSl)回归模型显示了良好的结果。 只应用了 3 种主成分预测的标准误差是 0. 31, 模型的相关系数为 0.9853, 对千使用少量的样品来说这是非常理想的。 运用从 Karl-fischer 方法得出的更精确的相关湿度值将会得出更好的回归结果。在回归模型中每一个光谱都被当作一个独立点，因为它们在收集时间上仅有细微的差别， 可是参考值是一样的， 因为所有的粉末都是取自同一个混合的样品。
3. 结论和建议
可以得出结论， 美国Brimrose公司AOTF—NIR Luminar3075光谱仪使用光谱数据和校准模型完全能够测定在线Glatt流化床的湿度值， 考虑到少量的样品和湿度参考值的误差这次研究结果非常好。建议使用通过Karl-fischer方法获得的相关数据的更大的校准集来创建个功能更强， 并能达到使用光谱数据预测Glatt流化床内的湿度值的模型。