UIC CM740 CO2/SO2库仑计

操作原理和典型使用

该程序通常用于分析胺溶液，胺溶液用于从烟气中去除环境控制排放物。这种方法测量二氧化碳(CO₂)和硫化氢的量(H₂s)在洗涤液中。该结果与其他分析一起用于确定胺洗涤液的效率和剩余容量。该程序也可用于分析“酸性”水。

该系统由CM5330酸化模块和CM5016 C/S库仑计组成。酸化模块清除大气中的CO₂，所以₂和H₂用惰性载气稀释。清洗系统后，将一份胺溶液注入样品瓶中。然后使用酸化模块上的分配器添加酸。样品酸化产生的气体随后进入库仑计硫分析侧的特殊单元₂和H₂s被吸收到溶液中并被滴定。

指挥官（commanding officer)₂不会被硫检测器溶液吸收，不会产生干扰。公司₂富集的载气随后被输送至仪器碳分析侧的单元，在此被吸收并自动滴定。

仪器

CM5016 C/S库仑计
CM5330酸化模块
特殊的气密硫电池
炭极电池

试剂

1. 预洗涤器溶液:40-45%(重量/体积)氢氧化钾(KOH)
2. 洗涤器后溶液:3%(重量/体积)硝酸银(AgNO₃)，酸化至pH 3
3. 酸:2至4N硫酸(H₂因此₄)
4. CM300-001碳阴极溶液
5. CM300-002碳阳极溶液
6. CM300-003碘化钾
7. CM300-026硫阳极溶液
8. CM300-027硫阴极溶液
9. 外部载气(可选)(注:外部载气，如氮气、氦气或一氧化碳₂-如果需要，可以使用自由空气代替酸化模块的“内部”空气源。)

程序

装配

按照各自手册中的说明组装酸化模块和C/S库仑计。尤其重要的是，要确保特殊的硫分析仪池无泄漏，并且酸化模块的液流总是首先通过硫分析仪池。仪器碳分析仪侧的电池溶液会受到硫化合物的不利影响，使载气通过硫分析仪首先会有效去除所有干扰化合物。

应在硫库仑计和碳库仑计之间的管线中使用可选的固体银或硝酸银洗涤器，作为硫电池效率的指示器。硝酸银溶液中的黑色沉淀或固体银的“灰色化”表明SO2或H2S没有被硫电池溶液正确吸收。

将搅拌棒放入100 ml样品瓶中，并将烧瓶连接到酸化模块上冷凝器的底部。用红色锁环固定烧瓶。将烧瓶和组件放入酸化模块的加热和搅拌端口。通常不需要加热，因此冷凝器不需要连接到冷却源。如果使用外部载气，将系统压力调节至2-5 psi。将流量设置为100毫升/分钟。使用酸化模块前面的流量计。(有关设置和流程图的示例，请参见图2。)

分析

通过首先分析“空白”样品来确定系统的背景率。仪器将使用保存的空白值计算后续分析的最终结果值。

要进行分析，将样品吸入配有注射针的注射器中。(参见关于“样品完整性”的注释。)通常使用200至300 l的样品，具体取决于样品的H2S含量*。启动库仑计，通过样品柱适配器顶部的隔膜将样品注入样品瓶中。添加5至10 ml酸，通过样品柱管线冲洗样品。库仑计将根据保存在仪器中的用户可选设置自动确定分析终点。所有分析数据和参数都保存在SD卡中。数据也可以打印到可选的打印机或输出到外部计算机或LIMS。

*注意:由于H2S在硫电池溶液中的溶解度较低，因此应调整样品尺寸，使每个样品在100毫升/分钟的流速下不超过2500克硫。

可以用两种方法中的任何一种来确定样品的重量。首先，注射器可以在注射前后称重。样品的重量由这两次测量的差值决定。第二，如果已知样品的密度，可以记录注射体积并计算重量。这种方法需要一个容量注射器。

在分析了几个样品后，应重新建立空白，并在一整天中偶尔检查。样品瓶在快满时才需要清空。

虽然不需要校准，但是可以使用碳酸钙(CaCO)来检查仪器的性能₃)和亚硫酸钠(Na₂因此₃).这是通过称量10至15毫克的CaCO来完成的₃和5-10毫克钠₂因此₃放入一个小的特氟隆杯中，并将其放入一个10毫升的样品瓶中。样品瓶连接到冷凝器底部，净化，然后酸化。或者，用户可以使用液体标准来验证仪器的性能。为了制备10，000毫克C-S/升的溶液，称取3.237克碳酸氢钠、4.428克碳酸钠和3.931克亚硫酸钠，并将其全部转移至同一个100毫升容量瓶中。用试剂水定容。当使用200微升进样时，该溶液应产生2000微克C和2000微克S。无论使用哪种类型的性能检查，用户都应该建立验收标准。

注意:样本完整性…由于胺溶液吸收CO2或释放H2S的能力，样品处理极其重要。收集时应尽可能减少样品与空气的接触。理想情况下，样品应收集在带有隔膜盖的瓶中。隔垫顶部允许在不打开样品瓶的情况下将样品吸入注射器。

结果

使用该系统的实际结果