CM740 CO2/SO2库仑计
胺法气体洗涤溶液中二氧化碳和硫化氢的同时测定
应用包括：有机物、煤炭、地质材料、无机物、天然产物、食品和饮料中的总硫含量。
操作原理与典型用途
此程序通常用于分析用于去除烟道气中环境受控排放物的胺溶液。该方法测量洗涤溶液中的二氧化碳（CO₂）含量和硫化氢（H₂S）含量。该结果与其他分析一起用于确定胺洗涤溶液的效率和剩余容量。此程序也可用于分析“酸性”水。
该系统由CM5330酸化模块和CM5016 C/S库仑仪组成。使用惰性载气清除酸化模块中的大气二氧化碳、二氧化硫和硫化氢。系统吹扫后，将一份胺溶液注入样品瓶。然后使用酸化模块上的分配器添加酸。样品酸化产生的气体随后进入库仑仪硫分析侧的特殊电解池，二氧化硫和硫化氢在其中被溶液吸收并进行滴定。
二氧化碳不会被吸收到硫检测器溶液中，也不会产生干扰。随后，富含二氧化碳的载气被输送至仪器碳分析一侧的电解池，在那里被吸收并自动进行滴定。
仪器
CM5016碳硫库仑仪
CM5330酸化模块
特殊的气密硫电池
碳电池
试剂
- 预洗涤器溶液：40 – 45%（重量/体积）氢氧化钾（KOH）
- 后洗涤器溶液：3%（重量/体积）硝酸银（AgNO3），酸化至pH 3
- 酸：2至4N硫酸（H2SO4）
- CM300 – 001碳阴极溶液
- CM300 – 002 碳阳极溶液
- CM300 – 003 碘化钾（KI）
- CM300 – 026硫阳极溶液
- CM300-027硫阴极溶液
- 外部载气（可选）（注：如果需要，可使用外部载气，如氮气、氦气或不含二氧化碳的空气，以替代酸化模块的“内部”空气源。）
组装
按照各自手册中的说明组装酸化模块和C/S库仑计。尤其重要的是，要确保特殊的硫分析仪电解池无泄漏，并且来自酸化模块的气流始终先通过硫电解池。仪器碳分析仪一侧的电解池溶液会受到硫化合物的不利影响，先让载气通过硫分析仪可有效去除所有干扰化合物。
在硫电量计和碳电量计之间的管路上应安装一个可选的固态银或硝酸银洗涤器，作为硫池效率的指示器。硝酸银溶液中出现黑色沉淀或固态银“变灰”，表明二氧化硫或硫化氢未被完全吸收到硫池溶液中。
在一个100毫升的样品烧瓶中放入一根搅拌棒，将烧瓶连接到酸化模块冷凝器的底部。用红色锁环固定烧瓶。将烧瓶及组件放入酸化模块的加热和搅拌端口。通常无需加热，因此冷凝器无需连接冷却源。如果使用外部载气，将系统压力调节至2 – 5磅/平方英寸。使用酸化模块前部的流量计将流量设置为100毫升/分钟。
分析
首先通过分析“空白”样品来确定系统的本底速率。仪器将在计算后续分析的最终结果值时使用保存的空白值。
要进行分析，将样品吸入配有注射针头的注射器中。（见“样品完整性”注释。）通常根据样品的硫化氢含量*使用200至300微升的样品。启动库仑计，通过样品柱适配器顶部的隔膜将样品注入样品瓶中。加入5至10毫升酸，使样品通过样品柱管路。分析终点将由库仑计根据仪器内保存的用户可选设置自动确定。所有分析数据和参数都保存到SD卡中。数据也可以打印到可选的打印机上，或输出到外部计算机或实验室信息管理系统（LIMS）。
注： 由于硫化氢在硫电池溶液中的溶解度较低，应调整样品量，在流速为100毫升/分钟的情况下，每个样品的硫含量不超过2500微克。
样品的重量可以通过两种方式之一来确定。首先，可以在注射前后对注射器进行称重。样品的重量通过这两次测量的差值来确定。其次，如果已知样品的密度，可以记录注射体积并计算出重量。这种方法需要一个容积式注射器。
分析完几个样品后，应重新建立空白对照，并在一天中偶尔进行检查。样品瓶在几乎装满之前无需清空。
虽然不需要校准，但可以使用碳酸钙（CaCO₃）和亚硫酸钠（Na₂SO₃）来检查仪器的性能。具体操作是将10至15毫克的碳酸钙和5至10毫克的亚硫酸钠称重后放入一个小聚四氟乙烯杯中，然后将其置于一个10毫升的样品瓶中。将样品瓶连接到冷凝器底部，吹扫，然后酸化。或者，用户也可以使用液体标准品来验证仪器的性能。要制备10,000毫克碳 – 硫/升的溶液，称取3.237克碳酸氢钠、4.428克碳酸钠和3.931克亚硫酸钠，并将它们全部转移到同一个100毫升容量瓶中。用试剂水定容。当进样量为200微升时，该溶液应产生2000微克碳和2000微克硫。无论使用哪种性能检查类型，用户都应制定验收标准。
注意：样品完整性 … 由于胺溶液具有吸收二氧化碳或释放硫化氢的能力，因此样品处理极为重要。采集过程应尽量减少样品与空气的接触。理想情况下，样品应采集到带有隔膜瓶盖的瓶子中。隔膜瓶盖可使样品在不打开样品瓶的情况下被吸入进样注射器。
结果
使用该系统的实际结果
分析精度通常受限于样品体积测量的精确程度。标准物质的相对标准偏差优于0.5%。
假设系统清洁，且使用高纯度水和酸，通常10分钟内的空白值低至1至2微克碳。一般来说，每分钟低于1微克碳的空白值是可接受的。
