工作原理和典型用途

该程序通常用于分析用于去除烟气中受环境控制的排放物的胺溶液。该方法测量洗涤溶液中的二氧化碳 (CO ₂ ) 和硫化氢 (H ₂ S) 的量。该结果与其他分析一起使用以确定胺洗涤溶液的效率和剩余容量。该程序也可用于分析“酸性”水。

该系统由 CM5330 酸化模块和 CM5016 C/S 库仑计组成。酸化模块用惰性载气吹扫大气中的 CO ₂、SO ₂ 和 H ₂ S。吹扫系统后，将一份胺溶液注入样品瓶中。然后使用酸化模块上的分配器添加酸。样品酸化产生的气体随后进入库仑计硫分析侧的特殊池中，SO ₂ 和 H ₂ S 在其中被吸收到溶液中并被滴定。

CO ₂ 不会被硫检测器溶液吸收，因此不会产生干扰。富含 CO ₂ 的载气随后被输送到仪器碳分析侧的池中，在那里被吸收并自动滴定。

设备

CM5016 C/S 库仑计
CM5330 酸化模块
特制气密硫电池
碳电池

试剂

1. 预洗涤溶液：40-45％（重量/体积）氢氧化钾（KOH）
2. 后洗涤器溶液：3% (wt/vol) 硝酸银 (AgNO ₃ )，酸化至 pH 3
3. 酸：2 至 4N 硫酸 (H ₂ SO ₄ )
4. CM300-001 碳阴极溶液
5. CM300-002 碳阳极溶液
6. CM300-003 碘化钾（KI）
7. CM300-026 硫阳极溶液
8. CM300-027 硫阴极溶液
9. 外部载气（可选）（注意：如果需要，可以使用外部载气，如氮气、氦气或不含_二氧化碳的空气代替酸化模块的“内部”空气源。）

程序

集会

按照各自手册的说明组装酸化模块和 C/S 库仑计。特别重要的是确保专用硫分析仪单元无泄漏，并且来自酸化模块的流体始终首先通过硫单元。仪器碳分析仪侧的单元溶液会受到硫化合物的不利影响，而首先让载气通过硫分析仪可有效去除所有干扰化合物。

应在硫库仑计和碳库仑计之间使用可选的固体银或硝酸银洗涤器作为硫电池效率的指标。硝酸银溶液中的黑色沉淀或固体银的“灰色”表示 SO2 或 H2S 未被正确吸收到硫电池溶液中。

将搅拌棒放入 100 毫升样品烧瓶中，并将烧瓶连接到酸化模块冷凝器的底部。用红色锁紧环固定烧瓶。将烧瓶和组件放入酸化模块的加热和搅拌端口。通常不需要加热，因此冷凝器不需要连接到冷却源。如果使用外部载气，请将系统压力调节至 2-5 psi。使用酸化模块正面的流量计将流量设置为 100 毫升/分钟。（有关设置和流程图的示例，请参见图 2。）

分析

通过首先分析“空白”样品来确定系统的背景率。仪器将使用保存的空白值来计算后续分析的最终结果值。

要进行分析，请将样品吸入装有注射针的注射器中。（请参阅“样品完整性”的注释。）通常使用 200 至 300 µl 的样品，具体取决于样品的 H2S 含量*。启动库仑计并通过样品柱适配器顶部的隔膜将样品注入样品瓶中。添加 5 至 10 ml 的酸以通过样品柱管线冲洗样品。分析终点将由库仑计根据仪器内保存的用户可选设置自动确定。所有分析数据和参数都保存到 SD 卡中。数据还可以打印到可选打印机或输出到外部计算机或 LIMS。

*注： 由于硫电池溶液中 H2S 溶解度较低，应调整样品大小，使流速为 100ml/分钟时每个样品的 S 含量不超过 2500µg。

样品的重量可以用两种方法测定。首先，可以在注射前后称量注射器。样品的重量由这两个测量值之间的差值决定。其次，如果已知样品的密度，可以记录注射量并计算重量。此方法需要容量注射器。

分析完几个样品后，应重新建立空白，并在一天中不时检查。样品瓶在几乎装满之前无需清空。

尽管不需要校准，但可以使用碳酸钙 (CaCO ₃ ) 和亚硫酸钠 (Na ₂ SO ₃ ) 检查仪器的性能。方法为：称取 10 至 15 mg CaCO ₃ 和 5 至 10 mg Na ₂ SO ₃ 放入小型 Teflon 杯中，然后将其放入 10 ml 样品瓶中。样品瓶连接到冷凝器底部，吹扫，然后酸化。或者，用户可以使用液体标准来验证仪器的性能。要制备 10,000 mg CS/L 溶液，称取 3.237 g 碳酸氢钠、4.428 g 碳酸钠和 3.931 g 亚硫酸钠，然后全部转移到同一个 100 ml 容量瓶中。用试剂水定容。使用 200ul 进样时，此溶液应产生 2000µg C 和 2000µg S。用户应该为所使用的任何类型的性能检查建立验收标准。

注意：样品完整性…… 由于胺溶液能够吸收 CO2 或释放 H2S，样品处理极其重要。采集时应尽量减少样品与空气的接触。理想情况下，应将样品收集到带有隔膜盖的瓶子中。隔膜盖允许将样品吸入注射器而无需打开样品瓶。

结果

使用该系统的实际结果