美国UIC CM740 CO2/SO2 COULOMETER 库仑计
CM740同时测定二氧化碳和硫化氢
胺气洗涤液中CO2和H₂S的同时测定
应用领域包括：有机物、煤炭、地质材料、无机物、天然产物、食品和饮料中的总硫。
操作原理和典型应用
该程序通常用于分析胺溶液，这些溶液用于从烟道气中去除受环境控制的排放物。该方法测量洗涤溶液中二氧化碳 (CO2) 和硫化氢 (H2S) 的含量。该结果与其他分析结果一起使用，以确定胺洗涤溶液的效率和剩余容量。该程序也可用于分析“酸性”水。
系统由 CM5330 酸化模块和 CM5016 C/S 库仑计组成。酸化模块用惰性载气清除大气中的 CO2、SO2 和 H2S。系统清除后，将一份胺溶液注入样品瓶。然后使用酸化模块上的分配器添加酸。样品酸化产生的气体进入库仑计硫分析侧的特殊池中，SO2 和 H2S 被吸收到溶液中并进行滴定。
CO2 不会被硫检测器溶液吸收，因此不会干扰。富含 CO2 的载气随后被引导至仪器的碳分析侧的池中，在那里被吸收并自动滴定。
设备
– CM5016 C/S 库仑计
– CM5330 酸化模块
– 特殊的密闭硫单元
– 碳单元
试剂
– 预洗涤溶液：40-45% (重量/体积) 氢氧化钾 (KOH)
– 后洗涤溶液：3% (重量/体积) 硝酸银 (AgNO3)，酸化至 pH 3
– 酸：2 至 4N 硫酸 (H2SO4)
– CM300-001 碳阴极溶液
– CM300-002 碳阳极溶液
– CM300-003 碘化钾 (KI)
– CM300-026 硫阳极溶液
– CM300-027 硫阴极溶液
– 外部载气 (可选) （注：如果需要，可以使用外部载气，如氮气、氦气或无 CO2 的空气，代替酸化模块的“内部”空气源。）
步骤
装配
按照各自手册中的说明组装酸化模块和C/S库仑计。特别重要的是确保特殊的硫分析池没有泄漏，并且从酸化模块流出的气体总是先经过硫池。仪器碳分析侧的池溶液会受到硫化物的影响，先通过硫分析仪有效去除所有干扰化合物。
在硫库仑计和碳库仑计之间应使用可选的固体银或硝酸银洗涤器作为硫池效率的指示器。如果硝酸银溶液中出现黑色沉淀或固体银变灰，表明SO2或H2S未能被硫池溶液适当地吸收。
在100 ml样品瓶中放入搅拌棒，并将样品瓶连接到酸化模块冷凝器的底部。用红色锁环固定样品瓶。将样品瓶和组件放入酸化模块的加热和搅拌端口中。通常不需要加热，因此冷凝器不需要连接到冷却源。如果使用外部载气，将系统压力调节到2-5 psi。使用酸化模块前面的流量计将流量设置为100 ml/min。（参见图2以了解设置和流量图的示例。）
分析
通过首先分析“空白”样品来确定系统的背景速率。仪器将使用保存的空白值来计算后续分析的最终结果值。
要进行分析，请将样品吸入带有注射针的注射器中。（请参阅“样品完整性”说明。）通常根据样品的H2S含量，使用200到300μl的样品。启动库仑计，并通过样品柱适配器顶部的隔膜将样品注入样品瓶中。加入5到10ml酸以通过样品柱线冲洗样品。分析终点将由库仑计根据仪器中保存的用户可选择设置自动确定。所有分析数据和参数都保存到SD卡中。数据还可以打印到可选打印机或输出到外部计算机或实验室信息管理系统（LIMS）。
*注意：由于硫池溶液中H2S的溶解度较低，应调整样品大小，使每个样品在100ml/min流速下不超过2500μg硫。
样品的重量可以通过两种方式确定。首先，可以在注射前后称量注射器。样品的重量由这两个测量值的差值确定。其次，如果已知样品的密度，可以记录注射体积并计算重量。这种方法需要体积注射器。
分析完几个样品后，应重新确定空白，并在一天中偶尔检查。样品瓶无需在快满时才清空。
尽管不需要校准，但可以使用碳酸钙 (CaCO3) 和亚硫酸钠 (Na2SO3) 检查仪器的性能。具体操作是称量10至15毫克的CaCO3和5至10毫克的Na2SO3放入一个小的特氟龙杯中，并将其放入一个10毫升的样品瓶中。将样品瓶连接到冷凝器的底部，进行清洗，然后酸化。或者，用户可以使用液体标准溶液来验证仪器的性能。要制备10000毫克C-S/L溶液，称量3.237g碳酸氢钠、4.428g碳酸钠和3.931g亚硫酸钠，并将它们全部转移到同一个100ml容量瓶中。用试剂水定容。当使用200μg注射量时，这种溶液应产生2000μg C和2000μg S。用户应为所使用的任何类型的性能检查建立验收标准。
注意：样品完整性……由于胺溶液能够吸收CO2或释放H2S，因此样品处理非常重要。采集样品时应尽量减少与空气的接触。理想情况下，样品应收集在带有隔膜顶的瓶子中。隔膜顶允许将样品吸入注射器中而无需打开样品瓶。
结果
使用该系统的实际结果
分析精度通常受限于样品体积测量的精确度。标准材料的相对标准偏差优于0.5%。
假设系统清洁并且使用高纯度的水和酸，典型的空白速率为10分钟内1到2μg碳。通常，低于每分钟1μg碳的空白速率是可接受的。
