工作原理和典型使用

该程序通常用于分析胺溶液，用于去除烟气中受环境控制的排放物。该方法测量二氧化碳 （CO₂） 在洗涤溶液中。该结果与其他分析一起用于确定胺洗涤液的效率和剩余容量。

该系统由一个“酸化模块”和一个“CO₂分析器”。酸化模块清除大气中的 CO₂含惰性载气。吹扫系统后，将等分试样的胺溶液注入样品瓶中。然后使用酸化模块上的分配器添加酸。样品酸化产生的气体然后通过含有硝酸银的溶液，从载气流中去除潜在的干扰气体。最后，将载气引入 CO 中₂定量检测和测量二氧化碳的分析仪。

装置

1. CM140 总无机碳分析仪

包括： CM5017 CO₂Analyzer 或等效产品

CM5330 酸化模块或同等产品

2. CM210-017 辅助洗涤器组件，带 100 ml 烧瓶，螺纹

3. 带标准型夹子的环形支架，用于固定玻璃器皿

试剂

1. 预洗涤液：40 至 45% 氢氧化钾溶液 （KOH）（注意：仅当使用酸化模块的“内部”载气或低纯度外部载气时，才需要预洗涤液。
2. 酸：2 至 4N 硫酸 （H₂SO₄)
3. 洗涤后溶液：20% 硝酸银 （AgNO₃）（注意：该溶液可以使用含有 3% 过氧化氢 （H₂O₂） 并用硝酸 （HNO₃） 降至 pH 2。
4. CM300-001 碳阴极溶液
5. CM300-002 碳阳极溶液
6. CM300-003 碘化钾 （KI）
7. 外部载气（可选）（注：外部载气，如氮气、氦气或 CO₂如果需要，可以使用自由空气代替酸化模块的“内部”气源。

程序

集会

组装酸化模块和 CO₂Analyzer 的 Analyzer。将辅助洗涤器放在样品柱组件和酸化模块的后洗涤器组件之间。使用环形支架和 cl 将辅助洗涤器固定到位amp.（辅助洗涤器由两部分组成。底部是一个 100 ml 样品瓶，与酸化模块上使用的样品瓶类似。顶部是一个适配器，允许通过溶液冒泡的气体排出。有关此洗涤器的组装，请参见图 1。

洗涤器后组件卡入酸化模块的右前方。这种烧结洗涤器用作辅助洗涤器何时用完的指示器。当硝酸银溶液与硫化氢 （H₂S） 生成，形成黑色沉淀。当这种沉淀物开始在洗涤器后组件中以相当大的速率形成时，应更换辅助洗涤器中的硝酸银溶液。

将搅拌棒放入 100 ml 样品瓶中，并将培养瓶连接到酸化模块上的冷凝器底部。用红色锁环固定培养瓶。将培养瓶和组件放入酸化模块的加热和搅拌端口中。通常不需要加热，因此不需要将冷凝器连接到冷却源。如果使用外部载气，请将系统压力调整为 2-5 psi。将流量设置为 100 ml/min。使用酸化模块正面的流量计。（参见图 2 中的设置和流程图示例。)

分析

通过在CM5017 CO2库仑计的样品输入屏幕中输入“blank”作为样品名称来确定系统的背景速率。按“Enter”键开始分析。CM5017将根据用户可选择的设置自动确定并计算背景值，该值已保存在系统的内存中。仪器将使用保存的空白值来计算最终的结果值。

要进行分析，将样品吸入配有注射针的注射器中。（参见“样品完整性”说明。）通常根据样品的CO2含量，使用250到500 µl的样品。启动CO2分析仪，并通过样品柱适配器顶部的隔膜将样品注入样品瓶。分析的终点将由CM5017根据已保存的用户可选择设置自动确定。每次的库仑计读数和最终结果将打印到附加的打印机上。最多50个样品的摘要报告将在分析会话结束时打印，并且如果需要，可以保存到磁盘上。

样品的重量可以通过两种方式确定。首先，可以在注射前后称量注射器。样品的重量通过这两次测量之间的差值来确定。其次，如果已知样品的密度，可以记录注射体积并计算重量。此方法需要使用体积注射器。

在分析了几个样品后，应重新建立空白值，并在一天中偶尔检查。样品瓶不需要在接近满时倒空。

虽然不需要校准，但可以使用碳酸钙（CaCO3）检查仪器的性能。方法是称取10到20毫克的CaCO3，放入一个小瓷舟中，然后将其放入10毫升的样品瓶中。将样品瓶连接到冷凝器底部，进行排气，然后进行酸化。或者，用户也可以使用液体标准溶液来验证仪器的性能。为了准备1000毫克/升的溶液，称取0.3500克碳酸氢钠和0.4428克碳酸钠，将二者转移到同一个100毫升的容量瓶中，使用试剂水定容。用户应为所使用的任何性能检查方法设定验收标准。

注：样品完整性 …由于胺溶液能够吸收 CO2，因此样品处理极为重要。收集物应收集到带有隔膜顶部的瓶子中。隔垫顶部允许将样品吸入注射注射器中，而无需打开样品瓶。

结果

分析通常仅限于样品体积测量的精度。典型的总体准确度为 ±0.5% 相对准确度，相对滴定度为 ±0.15%。

假设系统是干净的，并且使用高纯度水和酸，则 10 分钟内碳的空白率通常低至 1 至 2 μg。通常，接受低于每分钟 μg 碳的空白。

引用

此方法类似于：

ASTM D 513.“水中二氧化碳的标准测试方法;方法 G，库仑滴定法。ASTM 标准年鉴。宾夕法尼亚州费城：美国材料与试验协会。