美国 UIC CM740 CO2/SO2 库仑计 电量计 总硫分析仪 同时测定胺气洗涤液中的二氧化碳和硫化氢

工作原理和典型用途

该程序通常用于分析用于去除烟气中环境受控排放物的胺溶液。该方法测量二氧化碳的量（CO₂）和硫化氢的量（H₂S） 在洗涤液中。该结果与其他分析一起用于确定胺洗涤液的效率和剩余容量。该程序也可用于分析“酸性”水。

该系统由 CM5330 酸化模块和 CM5016 C/S 库仑计组成。酸化模块清除大气中的一氧化碳₂所以₂和 H₂S 带有惰性载气。吹扫系统后，将等分试样的胺溶液注入样品瓶中。然后使用酸化模块上的分配器添加酸。从样品酸化中逸出的气体然后进入库仑计硫分析侧的特殊单元，其中 SO₂和 H₂S被吸收到溶液中并滴定。

一氧化碳₂不会被硫检测器溶液吸收，也不会产生干扰。CO 公司₂然后，富集的载气被输送到仪器碳分析侧的池中，在那里它被吸收并自动滴定。

装置

CM5016 C/S 库仑计
CM5330 酸化模块
专用气密硫电池
碳电池

试剂

1. 预洗涤器溶液：40-45% （wt/vol） 氢氧化钾 （KOH）
2. 后洗涤器溶液：3%（wt/vol）硝酸银（AgNO₃），酸化至pH 3
3. 酸：2-4N硫酸（H₂所以₄)
4. CM300-001 碳阴极解决方案
5. CM300-002 碳负极解决方案
6. CM300-003 碘化钾 （KI）
7. CM300-026 硫磺负极解决方案
8. CM300-027 硫阴极溶液
9. 外部载气（可选）（注意：外部载气，如氮气、氦气或一氧化碳₂-如果需要，可以使用自由空气代替酸化模块的“内部”气源。

程序

组装

按照各自手册中的说明组装酸化模块和 C/S 库仑计。尤其重要的是，要确保专用硫分析仪单元无泄漏，并且来自酸化模块的流量始终首先通过硫池。仪器碳分析仪侧的电池溶液受到硫化合物的不利影响，首先将载气通过硫分析仪可有效去除所有干扰化合物。

应在硫库仑计和碳库仑计之间使用可选的固体银或硝酸银洗涤器，作为硫电池效率的指标。硝酸银溶液中的黑色沉淀或固体银的“灰色”表明 SO2 或 H2S 未被正确吸收到硫电池溶液中。

将搅拌棒放入100ml样品瓶中，并将烧瓶连接到酸化模块上的冷凝器底部。用红色锁环固定烧瓶。将烧瓶和组件放入酸化模块的加热和搅拌端口中。通常不需要加热，因此冷凝器不需要连接到冷却源。如果使用外部载气，请将系统压力调整至 2-5 psi。使用酸化模块前面的流量计将流量设置为 100 ml/min。（有关设置和流程图的示例，请参见图 2。

分析

通过首先分析“空白”样品来确定系统的背景速率。仪器将使用保存的空白值来计算后续分析的最终结果值。

要进行分析，请将样品吸入装有注射针头的注射器中。（请参阅关于“样品完整性”的注释。通常使用 200 至 300 μl 样品，具体取决于样品的 H2S 含量*。启动库仑计，通过样品柱适配器顶部的隔膜将样品注入样品瓶中。加入 5 至 10 ml 酸，使样品通过样品柱管线冲洗。库仑计将根据保存在仪器中的用户可选设置自动确定分析终点。所有分析数据和参数都保存在SD卡中，数据也可以打印到可选的打印机或输出到外部计算机或LIMS。

*注意：由于硫池溶液中的H2S溶解度较低，应调整样品量，以100ml/min的流速允许每个样品不超过2500μgS。

样品的重量可以通过两种方式之一确定。首先，注射器可以在注射前后称重。样品的重量由这两次测量之间的差异决定。其次，如果样品的密度是已知的，则可以记录进样体积并计算重量。这种方法需要容量注射器。

在分析了几个样品后，应重新建立空白，并偶尔全天检查。样品瓶在几乎装满之前不需要清空。

虽然不需要校准，但可以使用碳酸钙（CaCO₃）和亚硫酸钠（Na₂所以₃).这是通过称量 10 至 15 毫克 CaCO 来完成的₃和 5 至 10 毫克的 Na₂所以₃放入一个小特氟龙杯中，并将其放入10ml样品瓶中。将样品瓶连接到冷凝器底部，吹扫，然后酸化。或者，用户可以使用液体标准品来验证仪器的性能。要制备 10,000 mg C-S/L 溶液，称取 3.237 g 碳酸氢钠、4.428 g 碳酸钠和 3.931 g 亚硫酸钠，然后全部转移到同一个 100 ml 容量瓶中。用试剂水定容。当使用200ul注射时，该溶液应产生2000μgC和2000μgS。用户应为使用的任何类型的性能检查建立验收标准。

注意：样品完整性… 由于胺溶液能够吸收 CO2 或释放 H2S，因此样品处理极为重要。收集时应尽可能少地使样品与空气接触。理想情况下，样品应收集到带有隔膜顶部的瓶子中。隔膜顶部允许在不打开样品瓶的情况下将样品吸入注射器中。

结果

使用该系统的实际结果