Eldex,WAT007363,1163,反应瓶,水解/衍生化工作站操作指南

Eldex 水解/衍生化工作站操作指南（液相和气相水解）

本节简要概述了工作站的设置和操作。有关更多信息，请参阅 Eldex 工作站手册。

4.2 物理要求

该设备需要连接真空和氮气。工作站配备了一个杜瓦瓶和冷指示器。杜瓦瓶需要干冰。设备的反应瓶组件可以同时容纳多达 12 个样品管。

4.3 试剂要求

6 N HCl（体积中含 1% 酚）
氮气（预纯化级）
甲醇
干冰

4.4 样品准备

用酸（如 6 N HCl）清洗样品管。用水彻底冲洗，然后用 100%（未变性）乙醇冲洗。将其在真空下干燥。为了便于识别，样品管在放入反应瓶之前可以用钻石铅笔刻字。使用注射器或微量移液管将含有 0.5–10 µg 样品的溶液置入样品管中。一个反应瓶中可以放置多达 12 根样品管。样品管应使用特氟龙镊子或塑料手套处理，以防止皮肤接触造成污染。为了让烘箱达到平衡，在进行水解之前，将其设置为 105 °C，预热 20–30 分钟。

4.5 溶液蒸发至干

在冷指示器周围的杜瓦瓶中放入干冰。小心地将甲醇或 2-丙醇加入冷阱中。开启真空泵。将反应瓶的瓶盖拧紧。将瓶盖上的按钮滑动到开放（绿色在内）位置。将反应瓶安装到工作站上，将瓶子的顶部对准真空口，并将瓶子的底部滑入工作站上的黑色“鞋子”中。打开真空阀门。当真空计读数达到约 65 毫托时，样品已正确蒸发。为了进一步干燥，让系统保持在此读数几分钟。关闭真空阀门，取下反应瓶。拧开瓶盖。在瓶底添加 200 µL 的 HCl/酚混合液。注意不要让 HCl 直接进入任何管中。将反应瓶盖保持在开放（绿色在内）位置，拧紧瓶盖，并将瓶子安装到工作站上。

4.6 真空-氮气循环

确认氮气阀门关闭，小心地打开真空阀门，直到真空计读数达到约 1–2 Torr，并且 HCl 开始冒泡。此过程大约需要 20–30 秒。关闭真空阀门。打开氮气阀门，通氮气五秒钟。然后关闭氮气阀门。重复真空-氮气循环三次。在最后一次循环后保持真空阀门开启。不要将酸蒸发至干燥。如果真空计读数低于 500 毫托，请停止通氮气。

4.7 后续操作

在瓶子处于真空状态时，关闭瓶盖阀（红色在内）。关闭真空阀门，并从工作站上取下瓶子。将反应瓶放入烘箱中。使用手套或镊子避免接触烘箱内部。现在可以关闭工作站的真空和氮气系统。

4.8 去除多余的 HCl

在 20–24 小时后，从烘箱中取出瓶子冷却。打开瓶盖阀（绿色在内）。取下反应瓶盖，使用特氟龙涂层镊子小心取出样品管。使用实验室擦拭纸去除每根管子外部的 HCl。将样品管转移到新的反应瓶中。拧紧反应瓶盖。打开瓶盖阀（绿色在内）。将反应瓶安装到工作站上，并小心地打开真空阀门。当真空计读数达到约 65 毫托时，样品已正确蒸发。为了进一步干燥，让系统保持在此读数几分钟。