美国 UIC CM740碳硫分析仪，CM740 CO₂/SO₂ 库仑计，用于同时测定胺洗涤溶液中二氧化碳和硫化氢

CM740碳硫分析仪，CM740 CO₂/SO₂ 库仑计，用于同时测定胺洗涤溶液中二氧化碳和硫化氢

应用范围包括：有机物、煤炭、地质材料、无机物、天然产物、食品和饮料中的总硫测定。

该流程通常用于分析用于去除烟气中受控排放物的胺溶液。该方法可测量洗涤溶液中二氧化碳 (CO₂) 和硫化氢 (H₂S) 的含量，该结果可与其他分析结合，用于评估胺洗涤溶液的效率和剩余容量。该流程也可用于“酸性”水的分析。

CM740碳硫分析仪由 CM5330 酸化模块 和 CM5016 C/S 库仑计 组成。酸化模块先用惰性载气吹扫，以去除大气中的 CO₂、SO₂ 和 H₂S。吹扫完成后，将一定量的胺溶液注入样品瓶，然后通过酸化模块的分配器加入酸。样品酸化释放的气体随后进入库仑计硫检测侧的专用池，SO₂ 和 H₂S 被吸收并滴定。CO₂ 不会被硫检测器溶液吸收，因此不产生干扰。富含 CO₂ 的载气随后被引导至仪器碳检测侧的检测池，CO₂ 被吸收并自动滴定。

仪器设备

CM5016 C/S 库仑计
CM5330 酸化模块
专用气密性硫检测池
碳检测池

试剂

预洗涤液：40-45%（重量/体积）氢氧化钾（KOH）
后洗涤液：3%（重量/体积）硝酸银（AgNO₃），酸化至 pH 3
酸：2 至 4N 硫酸（H₂SO₄）
CM300-001 碳阴极溶液
CM300-002 碳阳极溶液
CM300-003 碘化钾（KI）
CM300-026 硫阳极溶液
CM300-027 硫阴极溶液
外部载气（可选）（注：可使用氮气、氦气或无 CO₂ 的空气等外部载气替代酸化模块的“内部”气源）

操作流程

组装

按照各自手册中的说明组装酸化模块和 C/S 库仑计。特别重要的是确保硫分析池密封无泄漏，并且酸化模块的气流始终首先通过硫检测池。仪器碳分析侧的池溶液会受到硫化合物的不利影响，因此使载气首先通过硫分析仪可有效去除所有干扰化合物。

应在硫库仑计和碳库仑计之间串联使用可选的固体银或硝酸银洗涤器，作为硫检测池效率的指示剂。硝酸银溶液中出现黑色沉淀或固体银变灰，表明 SO₂ 或 H₂S 未能在硫检测池溶液中被适当吸收。

将磁力搅拌子放入 100 ml 样品瓶中，并将样品瓶连接到酸化模块冷凝器的底部。用红色锁环固定样品瓶。将样品瓶及组件放入酸化模块的加热和搅拌端口。通常不需要加热，因此冷凝器无需连接冷却源。如果使用外部载气，将系统压力调节至 2-5 psi。使用酸化模块正面的流量计将流速设置为 100 ml/min。

分析

首先分析“空白”样品以确定系统的背景速率。仪器将使用保存的空白值计算后续分析的最终结果。

进行分析时，将样品吸入配有进样针的注射器中。（参见“样品完整性”说明。）通常根据样品的 H₂S 含量使用 200 至 300 µl 样品。启动库仑计，并通过样品柱适配器顶部的隔膜将样品注入样品瓶。加入 5 至 10 ml 酸以冲洗样品柱管线。库仑计将根据仪器内保存的用户可选设置自动确定分析终点。所有分析数据和参数均保存至 SD 卡。数据也可打印至可选打印机或输出至外部计算机或 LIMS 系统。

*注：由于 H₂S 在硫检测池溶液中的溶解度较低，在 100 ml/min 的流速下，样品量应调整至每样品硫含量不超过 2500 µg。

样品重量可通过两种方式确定。首先，可在注射前后分别称量注射器，样品重量由两次称量的差值确定。其次，如果已知样品密度，可记录进样体积并计算重量。此方法需要使用带刻度的注射器。

分析几个样品后，应重新测定空白值，并在全天运行中定期检查。样品瓶无需清空，直至几乎装满。

虽然无需校准，但可使用碳酸钙（CaCO₃）和亚硫酸钠（Na₂SO₃）检查仪器性能。方法为：称取 10 至 15 mg CaCO₃ 和 5 至 10 mg Na₂SO₃ 放入小型特氟龙杯中，置于 10 ml 样品瓶内。将样品瓶连接至冷凝器底部，吹扫后酸化。或者，用户可使用液体标准品验证仪器性能。制备 10,000 mg C-S/L 标准溶液：称取 3.237 g 碳酸氢钠、4.428 g 碳酸钠和 3.931 g 亚硫酸钠，转移至同一 100 ml 容量瓶中，用试剂水定容至刻度。使用 200 µl 进样时，该溶液应产生 2000 µg C 和 2000 µg S。用户应为所使用的任何性能检查方式建立可接受的判定标准。

注：样品完整性 …… 由于胺溶液具有吸收 CO₂ 或释放 H₂S 的能力，样品处理极为重要。样品采集应尽量减少与空气接触。理想情况下，样品应收集至带隔膜盖的样品瓶中。隔膜盖允许在不开盖的情况下将样品吸入进样注射器。